[发明专利]一种制备杀虫剂除虫脲的方法

权利要求书

1.一种制备杀虫剂除虫脲的方法，其特征在于，其具体步骤如下：

（1）在装有尾气处理系统、搅拌、具有冷凝管、通气管、温度计的反应釜中，加入适量芳香族化合物溶剂，冷却到-15～-30℃，通入光气0.5~2.0小时；停止冷却，加入适量的催化剂二甲基甲酰胺；同时继续通光气，并缓慢滴入对氯苯胺和芳香族化合物溶剂组成的溶液，温度缓慢升至20℃，并在20～50℃、0.5~2.0小时内滴加完毕；滴完后在20～50℃以下保温搅拌0.4～1.0小时，停止通光气；再加入适量助催化剂三乙烯二胺与芳香族化合物溶剂组成的溶液；缓慢加热至90～100℃，保温2.0~4.0小时；通入氮气，吹扫去剩余的光气和盐酸气，降温至30～60℃；滤去不溶物后，在真空度在-0.098MPa以上、脱去料液中部份溶剂，得对氯苯异氰酸酯与芳香族化合物溶剂组成的溶液；

（2）在具有冷凝管、温度计的反应釜中，加入芳香族化合物溶剂，搅拌下加入2，6-二氟苯甲酰胺，升温至110～140℃；滴加上述所得对氯苯异氰酸酯与芳香族化合物溶剂组成的溶液，0.5～3.0小时滴加完毕，滴完后继续在110～140℃保温4.0～8.0小时；降温至0~10℃，过滤，滤饼用适量芳香族化合物溶剂漂洗一下，干燥即得除虫脲。

2.根据权利要求1所述的制备杀虫剂除虫脲的方法，其特征在于：原料对氯苯胺与2，6-二氟苯甲酰胺的质量比为1：1.0～1.3。

3.根据权利要求1所述的制备杀虫剂除虫脲的方法，其特征在于：对氯苯胺和芳香族化合物溶剂组成的溶液中，对氯苯胺与芳香族化合物溶剂的质量比为1：3～11。

4.根据权利要求1所述的制备杀虫剂除虫脲的方法，其特征在于：二甲基甲酰胺的用量为对氯苯胺质量的1～5%。

5.根据权利要求1或2或3或4所述的制备杀虫剂除虫脲的方法，其特征在于：所述的芳香族化合物溶剂为氯苯、二甲苯或者甲苯。