[发明专利]液相色谱高分辨质谱检测蔬菜样品中农药多残留量的方法

摘要

液相色谱高分辨质谱检测蔬菜样品中农药多残留量的方法，属于食品安全检测技术领域。其包括以下步骤：1）样品中农药残留的乙腈提取；2）样品提取溶液的分散固相萃取净化；3）使用液相色谱-高分辨质谱仪检测；4）结果分析。本发明中27种农药的质量准确度小于1ppm,检测限为0.01～0.05mg/kg，添加回收率为80%～100%，相对标准偏差小于15%。

主权项

液相色谱高分辨质谱检测蔬菜样品中农药多残留量的方法，其特征在于包括以下步骤：1）样品中农药残留的乙腈提取称取25～50g蔬菜样品，加入25～50ml乙腈，进行高速分散处理，得到由蔬菜基质、水和乙腈组成的混合匀浆溶液，在上述匀浆溶液中加入15～25g复合盐盐析试剂，再进行高速分散处理，然后进行离心操作，静置分层；2）样品提取溶液的分散固相萃取净化取2～6ml上层乙腈，分别加入0.6～1.8g无水硫酸镁、0.05～0.2g N‑丙基‑乙二胺（PSA）和0.05～0.2gC18，再进行振荡离心取上清液，上清液过0.22μm有机滤膜，即得到样品溶液；3）使用液相色谱‑高分辨质谱仪检测a）标准溶液的制备：分别准确称取标准品农药，用体积比为3:7的丙酮‑甲苯溶液溶解，分别配成1.0mg/mL的标准储备溶液，使用时根据各农药的响应，用乙腈稀释成标准工作液；b）使用液相色谱‑高分辨质谱仪器检测标准工作液和经净化后的样品溶液：由自动进样器分别吸取标准工作液和样品溶液，注入液相色谱‑高分辨质谱仪器中，样品溶液中农药组分经液相色谱柱分离，高分辨质谱全扫描检测；4）结果分析数据库的构建：用ToxID软件建立步骤3）中标准品农药的化合物分子式数据库信息表；定量和定性：以化合物的准分子离子峰的精确质量数为定性离子和定量离子；以标准工作液的质量浓度X为横坐标，定性定量离子的峰面积Y为纵坐标，绘制标准工作曲线，用标准工作曲线对样品进行单离子外标法定量；用样品溶液中出现的色谱峰保留时间和定性离子的精确质量数进行定性。