[发明专利]一种改进的合成L-甲状腺素钠的方法有效
申请号: | 201110072065.3 | 申请日: | 2011-03-24 |
公开(公告)号: | CN102199103A | 公开(公告)日: | 2011-09-28 |
发明(设计)人: | 张文雯;罗放;吉民;陈绘如 | 申请(专利权)人: | 常州工程职业技术学院 |
主分类号: | C07C229/36 | 分类号: | C07C229/36;C07C227/18;C07C233/47;C07C231/12 |
代理公司: | 常州市天龙专利事务所有限公司 32105 | 代理人: | 王淑勤 |
地址: | 213164 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及一种改进的合成L-甲状腺素钠的方法,以L-酪氨酸为原料,依次经碘代反应、N-酰化反应、酯化反应、氧化偶联反应、水解反应得到L-甲状腺素,成盐后制得L-甲状腺素钠,其氧化偶联反应是以N-乙酰基-3,5-二碘-L-酪氨酸乙酯为起始物,以氯化锰或硝酸锰为催化剂,硼酸为助催化剂,乙醇为溶剂,反应液在pH值8~9、温度为40~50℃,通氧气进行常压氧化偶联反应至少80h制得N-乙酰基-L-甲状腺素乙酯;其催化剂分两次加入,第一次加入量至少为催化剂总质量的60%,催化剂总质量与氧化偶联反应起始物的质量比为0.008~0.012。该方法提高N-乙酰基-L-甲状腺素乙酯的收率和纯度,降低产品成本。 | ||
搜索关键词: | 一种 改进 合成 甲状腺素 方法 | ||
【主权项】:
一种改进的合成L‑甲状腺素钠的方法,它是以L-酪氨酸为原料,依次经碘代反应、N-酰化反应、酯化反应、氧化偶联反应、水解反应得到L-甲状腺素,成盐后制得L-甲状腺素钠,其特征在于,所述氧化偶联反应是以酯化反应产物N‑乙酰基‑3,5‑二碘‑L‑酪氨酸乙酯为起始物,以氯化锰或硝酸锰为催化剂,硼酸为助催化剂,乙醇为溶剂,反应液在pH值为8~9、温度为40~50℃,通氧气进行常压氧化偶联反应至少80h制得N‑乙酰基‑L‑甲状腺素乙酯;所述氧化偶联反应中,催化剂氯化锰或硝酸锰分两次加入,第一次加入量至少为催化剂总质量的60%,所用催化剂总质量与N‑乙酰基‑3,5‑二碘‑L‑酪氨酸乙酯的质量比为0.008~0.012;所述氧化偶联反应中,所用溶剂乙醇与N‑乙酰基‑3,5‑二碘‑L‑酪氨酸乙酯的质量比为3~10;所述氧化偶联反应中,所用助催化剂硼酸与N‑乙酰基‑3,5‑二碘‑L‑酪氨酸乙酯的质量比为0.010~0.020。
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