[发明专利]一种二苯醚的制备方法有效
申请号: | 201110047676.2 | 申请日: | 2011-02-28 |
公开(公告)号: | CN102146024A | 公开(公告)日: | 2011-08-10 |
发明(设计)人: | 邢晓华;李善清;王丹;孟烨;赵庭栋;闫晓红 | 申请(专利权)人: | 山东天一化学股份有限公司 |
主分类号: | C07C43/275 | 分类号: | C07C43/275;C07C41/01 |
代理公司: | 潍坊鸢都专利事务所 37215 | 代理人: | 周帅 |
地址: | 262737 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明公开了一种二苯醚的制备方法,该方法通过苯酚与碱生成苯酚的盐溶液,再用氯化苯回流脱除体系中水,然后在催化剂的存在下,滴加氯化苯下进行Ullmann反应,生成目标化合物;该方法中苯酚即为原料,同时也做溶剂,催化剂为五水硫酸铜或氯化亚铜湿料或者是二者的混合物。该法生产成本低,不产生固体废弃物;收率高,产品质量好。 | ||
搜索关键词: | 一种 二苯醚 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种二苯醚的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)向熔化的苯酚中加入质量为苯酚质量20%‑50%的苛性碱,加热至60‑90℃,制得熔融的混合物;(2)向上述混合物中加入质量为苯酚质量1.5%‑5%的催化剂,催化剂为五水硫酸铜或氯化亚铜湿料或者是二者的混合物;再加入与苯酚的质量比为0.2‑0.5∶1的液态二苯醚,然后逐渐升温到110‑130℃,然后搅拌均匀,制得包含苯酚、二苯醚及苯酚的盐溶液的混合液体;(3)搅拌条件下,向上述混合液体中加入与苯酚质量比为1‑1.5∶1的氯化苯,然后升温,蒸出水和氯化苯,制得反应混合物;(4)在温度190‑220℃和搅拌条件下,向上述反应混合物滴加与苯酚的质量比为0.7‑1∶1的氯化苯,在催化剂的作用下进行Ullmann反应,氯化苯的滴加时间10‑20小时,滴加完成后,制得包含目标产品的产品混合物;(5)将产品混合物降温至80‑90℃,加入硫酸或盐酸进行搅拌洗涤,然后静置分层,蒸馏分离出的上层液体,收集2KPa/185‑190℃的馏分,即得到目标产品二苯醚。
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