[发明专利]一种二苯醚的制备方法

权利要求书

1.一种二苯醚的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）向熔化的苯酚中加入质量为苯酚质量20%-50%的苛性碱，加热至60-90℃，制得熔融的混合物；

（2）向上述混合物中加入质量为苯酚质量1.5%-5%的催化剂，催化剂为五水硫酸铜或氯化亚铜湿料或者是二者的混合物；再加入与苯酚的质量比为0.2-0.5∶1的液态二苯醚，然后逐渐升温到110-130℃，然后搅拌均匀，制得包含苯酚、二苯醚及苯酚的盐溶液的混合液体；

（3）搅拌条件下，向上述混合液体中加入与苯酚质量比为1-1.5∶1的氯化苯，然后升温，蒸出水和氯化苯，制得反应混合物；

（4）在温度190-220℃和搅拌条件下，向上述反应混合物滴加与苯酚的质量比为0.7-1∶1的氯化苯，在催化剂的作用下进行Ullmann反应，氯化苯的滴加时间10-20小时，滴加完成后，制得包含目标产品的产品混合物；

（5）将产品混合物降温至80-90℃，加入硫酸或盐酸进行搅拌洗涤，然后静置分层，蒸馏分离出的上层液体，收集2KPa/185-190℃的馏分,即得到目标产品二苯醚。

2.根据权利要求1所述的二苯醚的制备方法，其特征在于苛性碱为氢氧化钠或氢氧化钾或者为二者的混合物；氢氧化钠和氢氧化钾的混合物中，氢氧化钠和氢氧化钾的质量比为1-10∶1。

3.根据权利要求1所述的二苯醚的制备方法，其特征在于氯化亚铜湿料的含水量为10-20%。

4.根据权利要求1所述的二苯醚的制备方法，其特征在于在60-80℃温度条件下，向步骤（5）中制得的二苯醚中加入氢氧化钠或氢氧化钾水溶液进行搅拌洗涤，然后静置分层，蒸馏分离出的下层液体，收集2KPa/185-190℃的馏分,即得到高纯度的二苯醚。

5.根据权利要求1所述的二苯醚的制备方法，其特征在于所述步骤（3）中氯化苯的加入方式为滴加。

6.根据权利要求1所述的二苯醚的制备方法，其特征在于所述步骤（5）中硫酸的浓度为10%-20% ，盐酸的浓度为20%-25%，硫酸或盐酸与苯酚的质量比为0.6-1.5∶1。

7.根据权利要求4所述的二苯醚的制备方法，其特征在于所述氢氧化钠或氢氧化钾水溶液的浓度为2%-3%，二者与苯酚的质量比均为0.6-1.5∶1。