[发明专利]一种呋喃唑酮的合成方法有效
申请号: | 201110032710.9 | 申请日: | 2011-01-30 |
公开(公告)号: | CN102086194A | 公开(公告)日: | 2011-06-08 |
发明(设计)人: | 曹桂东;吴伟荣;曹桂平 | 申请(专利权)人: | 衢州伟荣药化有限公司 |
主分类号: | C07D413/12 | 分类号: | C07D413/12 |
代理公司: | 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 | 代理人: | 林宝堂 |
地址: | 324004 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明属于有机化学合成领域,具体涉及一种呋喃唑酮的合成方法,包括气化的环氧乙烷通过放在热水中的盘管通入水合肼中制备β-羟乙基肼;β-羟乙基肼冷却后,首先加入甲醇钠甲醇溶液搅拌,再加入碳酸二甲酯制备3-氨基-2-噁唑烷酮;3-氨基-2-噁唑烷酮中加入水,再加入盐酸,升温,加入5-硝基糠醛二乙酸酯,再经过阶段性升温得到呋喃唑酮成品。本发明有效解决了现有技术存在的工艺不环保、设备要求高和产品收率低等问题,本发明的产品收率可提高5-10%。 | ||
搜索关键词: | 一种 呋喃 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种呋喃唑酮的合成方法,其特征在于,所述的合成方法包括以下步聚:(1)制备β‑羟乙基肼:气化的环氧乙烷通入65‑70℃的水合肼中反应,所述的气化的环氧乙烷通过放在热水中的盘管通入水合肼中,通气结束后保温30‑60分钟,然后先常压蒸馏蒸去部分水合肼,余量的水合肼做减压蒸馏,至温度达130‑140℃,把水合肼蒸干,得到β‑羟乙基肼,减压蒸馏蒸出的水合肼套用,(2)制备3‑氨基‑2‑噁唑烷酮: 待步骤(1)得到的β‑羟乙基肼冷却后,首先加入甲醇钠甲醇溶液搅拌,再加入碳酸二甲酯,升温至68‑73℃,保温1个小时以上,然后常压蒸馏回收甲醇和碳酸二甲酯,接着再减压蒸馏20分钟以上,得到3‑氨基‑2‑噁唑烷酮,(3)制备呋喃唑酮:步骤(2)得到的3‑氨基‑2‑噁唑烷酮中加入水,再加入盐酸,升温至60‑75℃,加入5‑硝基糠醛二乙酸酯,升温至75‑80℃,保温40分钟以上,然后再升温至84‑86℃,保温30分钟以上,冷却至60℃以下后放料,得到呋喃唑酮成品。
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