[发明专利]一种呋喃唑酮的合成方法

权利要求书

1.一种呋喃唑酮的合成方法，其特征在于，所述的合成方法包括以下步聚：

（1）制备β-羟乙基肼：

气化的环氧乙烷通入65-70℃的水合肼中反应，所述的气化的环氧乙烷通过放在热水中的盘管通入水合肼中，通气结束后保温30-60分钟，然后先常压蒸馏蒸去部分水合肼，余量的水合肼做减压蒸馏，至温度达130-140℃，把水合肼蒸干，得到β-羟乙基肼，减压蒸馏蒸出的水合肼套用，

（2）制备3-氨基-2-噁唑烷酮： 

待步骤（1）得到的β-羟乙基肼冷却后，首先加入甲醇钠甲醇溶液搅拌，再加入碳酸二甲酯，升温至68-73℃，保温1个小时以上，然后常压蒸馏回收甲醇和碳酸二甲酯，接着再减压蒸馏20分钟以上，得到3-氨基-2-噁唑烷酮，

（3）制备呋喃唑酮：

步骤（2）得到的3-氨基-2-噁唑烷酮中加入水，再加入盐酸，升温至60-75℃，加入5-硝基糠醛二乙酸酯，升温至75-80℃，保温40分钟以上，然后再升温至84-86℃，保温30分钟以上，冷却至60℃以下后放料，得到呋喃唑酮成品。

2.根据权利要求1所述的呋喃唑酮的合成方法，其特征在于，所述的步骤（1）中的热水是指温度为50-70℃的水。

3.根据权利要求1所述的呋喃唑酮的合成方法，其特征在于，所述的步骤（1）中水合肼：环氧乙烷按摩尔比1:0.1～0.2投料。

4.根据权利要求1所述的呋喃唑酮的合成方法，其特征在于，所述的步骤（2）中待β-羟乙基肼冷却至50℃以下后再加入甲醇钠甲醇溶液搅拌10-20分钟。

5.根据权利要求1所述的呋喃唑酮的合成方法，其特征在于，所述的步骤（2）中β-羟乙基肼：碳酸二甲酯：甲醇钠的摩尔比=1:1.03～1.04:0.08～0.09。

6.根据权利要求1所述的呋喃唑酮的合成方法，其特征在于，所述的步骤（2）中的甲醇钠甲醇溶液的质量浓度为30%。

7.根据权利要求1所述的呋喃唑酮的合成方法，其特征在于，所述的步骤（3）中3-氨基-2-噁唑烷酮：5-硝基糠醛二乙酸酯的摩尔比=1:1.01～1.03。

8.根据权利要求1所述的呋喃唑酮的合成方法，其特征在于，所述的步骤（1）中常压蒸馏蒸出的水合肼除去水分至水合肼含量70%以上后套用。

9.根据权利要求1所述的呋喃唑酮的合成方法，其特征在于，所述的步骤（1）中的盘管长3米到100米。

10.根据权利要求1所述的呋喃唑酮的合成方法，其特征在于，所述的步骤（1）中的气化的环氧乙烷的通入速度为0.3～0.4mol/小时。