[发明专利]一种联苯菊酯制备方法

摘要

本发明公开了一种联苯菊酯制备方法，包括以下步骤：将功夫酸、惰性有机溶剂、催化剂投入反应釜中，在温度为-5～30℃条件下滴加氯化亚砜，并在-5～30℃下反应0～72小时后，经真空蒸馏回收惰性有机溶剂制得功夫酰氯；在另一只反应釜中投入联苯醇、惰性有机溶剂，在-5～30℃下控制pH值7～12，同时滴加功夫酰氯、缚酸剂水溶液，并在0-5℃反应0～24小时，经分相、减压回收惰性有机溶剂制成粗品，加入重结晶剂，将粗品重结晶，制得所需联苯菊酯，本发明生产工艺简单，成本低，操作条件较温和，三废少，反应收率大于97％，产品纯度大于98％，适用工业化生产。

主权项

一种联苯菊酯制备方法，包括以下步骤：(1)将功夫酸、惰性有机溶剂、催化剂投入反应釜中，在温度为‑5～30℃条件下滴加氯化亚砜，并在‑5～30℃下反应0～72小时后，经真空蒸馏回收惰性有机溶剂制得功夫酰氯；(2)在另一只反应釜中投入联苯醇、惰性有机溶剂，在‑5～30℃下控制pH值7～12，同时滴加功夫酰氯、缚酸剂水溶液，并在0‑5℃反应0～24小时，经分相、减压回收惰性有机溶剂制成粗品，加入重结晶剂，将粗品重结晶，制得所需联苯菊酯；按摩尔比计：所述的(1)中功夫酸与氯化亚砜的摩尔比为1∶1.0～10；所述的(2)中联苯醇与功夫酰氯的摩尔比为1∶1.0～10；所述的(2)中联苯醇与缚酸剂的摩尔比为1∶1.0～10；按重量比计：所述的(1)中功夫酸与惰性有机溶剂的重量比为1∶0～50；所述的(1)中功夫酸与催化剂的重量比为1∶0～1.0；所述的(2)中联苯醇与惰性有机溶剂的重量比为1∶0～50；所述的(2)中缚酸剂与水的重量比为1∶0～50；所述的(2)中联苯醇与重结晶溶剂的重量比为1∶0～50；所述的催化剂选用：N，N‑二甲基甲酰胺、N，N‑二甲基乙酰胺、三乙胺、二乙烯三胺，三乙烯四胺中的一种；所述的惰性有机溶剂选用：甲苯、二甲苯，乙苯中的一种；所述的缚酸剂选用：氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠，碳酸钾中的一种；所述的重结晶溶剂选用：甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇，叔丁醇中的一种。