[发明专利]高速逆流色谱纯化茶皂素的方法

摘要

高速逆流色谱纯化茶皂素的方法，属于高速逆流色谱分离纯化方法。其包括：1）茶皂素粗品的制备；2）溶剂的配置；3）样品制备；4）分离纯化。上述的高速逆流色谱纯化茶皂素的方法，设计合理，本发明对油茶饼粕进行预处理，并选择了正确的溶剂系统乙酸乙酯、正丁醇和水，使茶皂素在溶液系统中的分配系数K在0.5～2，最后通过对高速逆流色谱仪的控制调节，使得分离的茶皂素纯度可达95%以上，并且本发明具有重现性好及操作简便等优点。

主权项

高速逆流色谱纯化茶皂素的方法，其特征在于包括以下工艺步骤：1）茶皂素粗品的制备：取经脱脂后的油茶饼粕加入极性溶剂进行回流浸提，浸提液经抽滤得清液，清液除去极性溶剂后，进行冷冻干燥，即得到茶皂素粗品；2）溶剂的配置：将乙酸乙酯、正丁醇、水按体积比0.8～1.2: 0.8～1.2:1.8～2.2混合，剧烈振摇5～15min，超声波脱气15～20min，静置过夜，使溶液分为上下两相，分层后下相作为固定相，上相作为流动相；3）样品制备：取步骤1）得到的茶皂素粗品溶解于20～30倍体积的流动相中，得到样品溶液；4）分离纯化：将固定相以最大流速装满色谱分离柱，然后开启速度控制器，使高速逆流色谱仪按顺时针方向旋转，当主机速度达到500～600rpm时，以6～10ml/min的流速泵入流动相，待流动相流出两相溶剂体系在色谱分离柱中达到平衡时，取样品溶液通过进样六通阀进样，然后根据紫外色谱图，分别收集与第一个峰保留时间对应的流出液，流出液进行浓缩、冷冻干燥后，即得到高纯度的茶皂素。