[发明专利]二氢黄樟素的制备方法

摘要

本发明公开了一种二氢黄樟素的制备方法，以胡椒环和丙酰氯为起始原料，包括以下步骤：1）胡椒环的Friedel-Crafts酰基化反应：胡椒环与丙酰氯在溶剂I中于路易斯酸催化剂的催化作用下进行反应，反应结束后加冰水静置分相，位于下层的有机相经水洗和蒸除溶剂I后，得胡椒基乙基酮；2）胡椒基乙基酮的Wolff-Kishner-黄鸣龙还原反应：将胡椒基乙基酮和质量浓度为80~90%的水合肼溶液于溶剂II中回流进行成腙反应，然后再加入聚乙二醇-400和氢氧化钾进行腙分解反应；得二氢黄樟素。采用本发明方法制备二氢黄樟素，具有产品收率高、工艺条件温和、操作过程简单等特点。

主权项

二氢黄樟素的制备方法，其特征是以胡椒环和丙酰氯为起始原料，包括以下步骤：1）、胡椒环的Friedel‑Crafts酰基化反应：胡椒环与丙酰氯在溶剂I中于路易斯酸催化剂的催化作用下进行反应，反应时间12~24小时，反应温度0~5℃，丙酰氯与胡椒环的摩尔比为1.1~1.3:1，路易斯酸催化剂与胡椒环的摩尔比为1.45~2.0:1；反应结束后加冰水静置分相，位于下层的有机相经水洗和蒸除溶剂I后，得胡椒基乙基酮；2）、胡椒基乙基酮的Wolff‑Kishner‑黄鸣龙还原反应：将胡椒基乙基酮和质量浓度为80~90%的水合肼溶液于溶剂II中回流进行成腙反应，成腙反应时间为2~5小时，水合肼与胡椒基乙基酮的摩尔比为1.5~2.5:1；然后采用溶剂共沸法带水，带水完成后将所得的反应体系降温至室温；再向降温后的反应体系中加入聚乙二醇‑400和氢氧化钾，重新升温至回流进行腙分解反应，腙分解反应的时间为10~15小时，聚乙二醇‑400与胡椒基乙基酮的质量比为3~5%，氢氧化钾与胡椒基乙基酮的摩尔比为2~2.5:1；向所得的反应混合物加入水，搅拌溶解后静置分层，分出位于上层的黄色有机相，将所述黄色有机相经水洗和蒸除溶剂II后，得黄色油相的二氢黄樟素。