[发明专利]含羧基的聚氧化乙烯衍生物的纯化方法

摘要

本发明的目的是提供一种从分子量为2,000至100,000的含羧基的聚氧化乙烯衍生物中分离杂质的纯化方法。本发明的纯化方法包括：在以质量计为聚氧化乙烯衍生物的量的5倍或以上量的溶液中溶解所述聚氧化乙烯衍生物以形成溶液的步骤，所述溶液是甲苯、二甲苯、苯、乙酸乙酯或乙酸丁酯；向所述溶液加入以质量计为所述聚氧化乙烯衍生物的量的0.5至10倍量的无机吸附剂以形成悬液的步骤，所述无机吸附剂含有选自由镁、硅和铝所组成的组的一种或多种元素的氧化物和/或含有选自由镁、硅和铝所组成的组的一种或多种元素的氢氧化物；在25℃或更高的温度下搅拌所述悬液的步骤；将选自甲苯、二甲苯、苯、乙酸乙酯或乙酸丁酯之中的溶剂加入到通过所述悬液的过滤而获得的滤饼，并对获得的混合物进行进一步过滤的步骤；将以质量计为所述聚氧化乙烯衍生物的量的5倍或以上量的醇加入到获得的滤饼，所述醇是甲醇、乙醇或2–丙醇的步骤；以及对获得的混合物进行过滤，并从得到的滤液回收所述聚氧化乙烯衍生物的步骤。

主权项

1.一种从由通式[1]表示的分子量为2,000至100,000的含有羧基的聚氧化乙烯衍生物中分离杂质的纯化方法：其中Z是具有2至8个活性氢原子的多元醇、氨基酸或肽的残基；Y¹和Y²是醚键、酰胺键、酯键、氨酯键、碳酸酯键、仲氨基、硫醚键、二硫键、硫酯键或含有所述这些键的亚烷基；聚合物¹和聚合物²是线性聚氧化乙烯链或分支聚氧化乙烯链；R是具有1至7个碳原子的烃基或具有3至9个碳原子的缩醛基；X是氨基、受保护氨基、羧基、受保护的羧基、醛基、受保护醛基、羟基、受保护羟基、硫醇基、受保护硫醇基、磺酰基、乙烯基、烯丙基、氰基或含有所述这些基团的亚烷基；m和n各自如下：m＝1或0，n＝1或0，并且1≤m+n；i和k各自如下：1≤i≤5，并且k＝1或0；a、b和c各自为满足下列的整数：0≤a，0≤b，1≤c，并且1≤a+b，并且2≤a+b+c≤8；在a、b和c为2或以上的整数的情况下，Y¹和Y²、聚合物¹、聚合物²、R、X、m、n、i和k在分子中可以相同或不同，所述方法包括下列步骤(A)至(E)：(A)使用以质量计为所述聚氧化乙烯衍生物的量的5倍或以上量的选自由甲苯、二甲苯、苯、乙酸乙酯和乙酸丁酯所组成的组的有机溶剂，将所述聚氧化乙烯衍生物溶解以形成溶液的步骤，(B)通过向所述溶液加入以质量计为所述聚氧化乙烯衍生物的量的0.5至10倍量的含有选自由镁、硅和铝所组成的组的一种或多种元素的氧化物和氢氧化物的至少一种的无机吸附剂，以形成悬液的步骤，(C)在25℃或更高的温度下搅拌所述悬液的步骤，(D)将选自由甲苯、二甲苯、苯、乙酸乙酯和乙酸丁酯所组成的组的有机溶剂加入到通过过滤所述悬液而获得的滤饼，并进一步进行过滤的步骤，以及(E)向所述滤饼加入以质量计为所述聚氧化乙烯衍生物的量的5倍或以上量的选自由甲醇、乙醇和2-丙醇所组成的组的有机溶剂，进行过滤，并从得到的滤液回收所述聚氧化乙烯衍生物的步骤。