[发明专利]含羧基的聚氧化乙烯衍生物的纯化方法在审
| 申请号: | 201080070881.4 | 申请日: | 2010-12-21 |
| 公开(公告)号: | CN103270084A | 公开(公告)日: | 2013-08-28 |
| 发明(设计)人: | 吉村秀一;中本憲一郎;松尾諭;市川貴志 | 申请(专利权)人: | 日油株式会社 |
| 主分类号: | C08G65/30 | 分类号: | C08G65/30 |
| 代理公司: | 北京泛诚知识产权代理有限公司 11298 | 代理人: | 陈波;文琦 |
| 地址: | 日本*** | 国省代码: | 日本;JP |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 羧基 氧化 乙烯 衍生物 纯化 方法 | ||
1.一种从由通式[1]表示的分子量为2,000至100,000的含有羧基的聚氧化乙烯衍生物中分离杂质的纯化方法:
其中Z是具有2至8个活性氢原子的多元醇、氨基酸或肽的残基;Y1和Y2是醚键、酰胺键、酯键、氨酯键、碳酸酯键、仲氨基、硫醚键、二硫键、硫酯键或含有所述这些键的亚烷基;聚合物1和聚合物2是线性聚氧化乙烯链或分支聚氧化乙烯链;R是具有1至7个碳原子的烃基或具有3至9个碳原子的缩醛基;X是氨基、受保护氨基、羧基、受保护的羧基、醛基、受保护醛基、羟基、受保护羟基、硫醇基、受保护硫醇基、磺酰基、乙烯基、烯丙基、氰基或含有所述这些基团的亚烷基;m和n各自如下:m=1或0,n=1或0,并且1≤m+n;i和k各自如下:1≤i≤5,并且k=1或0;a、b和c各自为满足下列的整数:0≤a,0≤b,1≤c,并且1≤a+b,并且2≤a+b+c≤8;在a、b和c为2或以上的整数的情况下,Y1和Y2、聚合物1、聚合物2、R、X、m、n、i和k在分子中可以相同或不同,
所述方法包括下列步骤(A)至(E):
(A)使用以质量计为所述聚氧化乙烯衍生物的量的5倍或以上量的选自由甲苯、二甲苯、苯、乙酸乙酯和乙酸丁酯所组成的组的有机溶剂,将所述聚氧化乙烯衍生物溶解以形成溶液的步骤,
(B)通过向所述溶液加入以质量计为所述聚氧化乙烯衍生物的量的0.5至10倍量的含有选自由镁、硅和铝所组成的组的一种或多种元素的氧化物和氢氧化物的至少一种的无机吸附剂,以形成悬液的步骤,
(C)在25℃或更高的温度下搅拌所述悬液的步骤,
(D)将选自由甲苯、二甲苯、苯、乙酸乙酯和乙酸丁酯所组成的组的有机溶剂加入到通过过滤所述悬液而获得的滤饼,并进一步进行过滤的步骤,以及
(E)向所述滤饼加入以质量计为所述聚氧化乙烯衍生物的量的5倍或以上量的选自由甲醇、乙醇和2-丙醇所组成的组的有机溶剂,进行过滤,并从得到的滤液回收所述聚氧化乙烯衍生物的步骤。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,在由通式[1]所表示的聚氧化乙烯衍生物中,Y1是氨酯键或醚键,聚合物1是线性聚氧化乙烯链,R是甲基,m=1,a=1或2,b=0,并且c=1。
3.根据权利要求2所述的方法,其中,在由通式[1]所表示的聚氧化乙烯衍生物中,Z是赖氨酸的残基,Y1是氨酯键,k=0,并且a=2。
4.根据权利要求1至3任一项所述的方法,其中,由通式[1]所表示的聚氧化乙烯衍生物的分子量为10,000至100,000。
5.根据权利要求1至4任一项所述的方法,其中,所述吸附剂的量以质量计为所述聚氧化乙烯衍生物的量的2至6倍。
6.根据权利要求1至5任一项所述的方法,其中,所述(A)步骤中的有机溶剂选自由甲苯和乙酸乙酯所组成的组。
7.根据权利要求1至6任一项所述的方法,其中,所述步骤(E)中的有机溶剂选自由甲醇和乙醇所组成的组。
8.根据权利要求1至7任一项所述的方法,其中,所述步骤(A)中的有机溶剂的量以质量计为所述聚氧化乙烯衍生物的量的10至20倍。
9.根据权利要求1至8任一项所述的方法,其中,所述步骤(E)中的有机溶剂的量以质量计为所述聚氧化乙烯衍生物的量的10至20倍。
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