[发明专利]一种全氟磺酸树脂／磺化聚醚醚酮复合隔膜的制备方法

摘要

本发明涉及全钒氧化还原液流电池隔膜领域，具体是一种适用于全钒氧化还原液流电池的全氟磺酸树脂和磺化聚醚醚酮复合隔膜的制备方法，解决现有技术中隔膜稳定性较差、阻钒性能差、工艺复杂、价格昂贵等问题。以全氟磺酸树脂和聚醚醚酮为原料，将全氟磺酸树脂溶于有机溶剂，形成全氟磺酸树脂溶液，将聚醚醚酮磺化处理，然后溶于有机溶剂，形成磺化聚醚醚酮溶液。将全氟磺酸溶液与磺化聚醚醚酮溶液共混，制备混合溶液。将聚丙烯镍氢电池用隔膜做为增强膜与混合溶液一起采用分步流延、涂浆、浸胶等成膜方法来制备复合隔膜。本发明制备的复合隔膜可广泛地应用于全钒氧化还原液流电池领域。

主权项

一种全氟磺酸树脂/磺化聚醚醚酮复合隔膜的制备方法，其特征是，包括如下步骤和工艺条件：(1)按重量份计，将1份干燥处理的聚醚醚酮加到10～70份重量百分比浓度为95～98％的浓硫酸中进行磺化反应，磺化产物加入冰水浴中并搅拌，减压抽滤产物并反复冲洗至中性，干燥产物，得到磺化聚醚醚酮；(2)将步骤(1)所得磺化聚醚醚酮溶于高沸点有机溶剂中，配成质量体积比为1/5‑1/100(g/ml)的磺化聚醚醚酮溶液；(3)将干燥处理的全氟磺酸树脂溶于高沸点有机溶剂中，在反应釜中加热溶解，配成质量百分数为2～40％的溶液；(4)将步骤(2)和(3)中所得的溶液按体积比1/2～3/1混合一起，混合搅拌时间为2‑8h；(5)将步骤(4)中搅拌处理后的混合溶液，在40℃～140℃下加热处理1‑6h，然后超声处理，除去气泡和杂质；(6)将一半体积步骤(5)所得的混合溶液加入带槽玻璃板中，将聚丙烯隔膜在该溶液中浸泡，浸泡聚丙烯隔膜的溶液温度为30～120℃，浸泡时间为1～12小时；再采用流延法、涂浆法或浸胶法成膜后干燥处理，得到具有一面全氟磺酸树脂/磺化聚醚醚酮的复合隔膜；(7)将步骤(5)剩下另一半溶液加入步骤(6)所得复合隔膜表面，采用流延法、涂浆法或浸胶法成膜后干燥处理，在去离子水中脱膜得到双面全氟磺酸树脂/磺化聚醚醚酮复合隔膜。