[发明专利]4,4-双(2-磺酸基苯乙烯基)-1,1-联苯的制备方法无效
| 申请号： | 201010610861.3 | 申请日： | 2010-12-29 |
| 公开（公告）号： | CN102126991A | 公开（公告）日： | 2011-07-20 |
| 发明（设计）人： | 马学文 | 申请（专利权）人： | 河北星宇化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C309/32 | 分类号： | C07C309/32;C07C303/44 |
| 代理公司： | 石家庄科诚专利事务所 13113 | 代理人： | 刘谟培 |
| 地址： | 050200 河北*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种4,4-双(2-磺酸基苯乙烯基)-1,1-联苯的制备方法,该方法包括投料-升温-保温、再升温-再保温、继续升温-蒸馏-精馏分离、固液分离、饱和盐水处理及CBS-X粗品精制几个步骤，该方法产品收率高、固体废渣产生量小、运行成本低，可用于制备4,4-双(2-磺酸基苯乙烯基)-1,1-联苯，为各种洗衣粉、洗衣膏、肥皂、香皂及液体洗涤剂提供荧光增白剂。 | ||
| 搜索关键词： | 磺酸基 苯乙烯 联苯 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种4,4‑双(2‑磺酸基苯乙烯基)‑1,1‑联苯的制备方法，其特征在于：该方法按照以下步骤顺序进行：(1)投料‑升温‑保温在缩合釜中，投入溶剂二甲基甲酰胺,再以摩尔比为1:2的比例投入苄基酯与钠醛,升温至100～120℃溶解，保温30～40min,降温到40～45℃,边搅拌边向内滴加甲醇钠溶液,搅拌与滴加时间持续12～13h;(2)再升温‑再保温滴加完毕后,升温到50～55℃,继续保温3～3.5h;(3)继续升温‑蒸馏‑精馏分离继续升温,直接将反应体系中的甲醇和DMF蒸出来进入精馏塔进行分离；(4)固液分离在缩合釜蒸完DMF后，向内滴加饱和盐水，使生成的CBS‑X产品溶解于水中，再降温至8～15℃进行固液分离,得饱和盐水与CBS‑X粗品,分别进行处理; (51) 饱和盐水处理固液分离所得饱和盐水直接进入到蒸发釜中，进行蒸馏，蒸汽用冷水冷凝所得冷凝水用于其它地方，固废进行常规处理;(52) CBS‑X粗品精制固液分离所得CBS‑X粗品用冷凝水稀释溶解，加活性炭热在100℃过滤，滤液进入到结晶釜中，加入饱和盐水，降温至8～15℃结晶，并进行固液分离，所得固体为合格的CBS‑X产品;滤液为含有少量产品的饱和盐水，套用到下一制备循环的固液分离步骤。
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