[发明专利]4,4-双(2-磺酸基苯乙烯基)-1,1-联苯的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及化学添加剂领域,具体地说是一种荧光增白剂4,4-双(2-磺酸基苯乙烯基)-1,1-联苯的制备方法。

背景技术

4,4-双(2-磺酸基苯乙烯基)-1,1-联苯,一种荧光增白剂,简称CBS-X,具有优良的耐氯漂、耐酸碱、耐日晒性能，是轻工、纺织及日化行业的理想添加剂，尤其是用于各种洗衣粉、洗衣膏、肥皂、香皂及液体洗涤剂，可改善产品的使用性能，提高产品内在质量和外观质量。特别适用于低温洗涤增白，是目前世界上用于洗涤剂行业中效果最佳的荧光增白剂品种。

现有技术中CBS-X的制备方法是:在缩合釜中，先投入二甲基甲酰胺（简称DMF），再加入4,4^,-双和钠醛(二乙氧基膦酰甲基)联苯 (简称苄基酯)、邻磺酸钠苯甲醛（简称钠醛），升温溶解，保温半小时后，降温到45℃，在搅拌的同时，向内滴加甲醇钠溶液，持续12小时左右;滴加完毕后，升温到50-55℃，继续保温3小时，而后用冷盐水降温到10℃以下，将产品CBS-X结晶出来;将反应物料用泵打到厢式压滤机进行固液分离，滤液为DMF和甲醇的混合溶剂，再进入精馏塔进行精馏，将甲醇和DMF分离，残渣弃去（残渣中含有一定量的CBS-X产品）;所得滤饼为CBS-X粗品，粗品转移到精制釜中，再加入纯净水和活性炭，升温到100℃左右热过滤，以除去其中的不溶性杂质和活性炭，滤液进入到结晶釜中，加入一定量的饱和盐水后降温到10℃以下，进入固液分离，所得固体为合格的CBS-X产品，而后进行烘干、包装;滤液为含有少量产品的饱和盐水，进行污水处理。

上述制备过程,存在以下的不足与缺陷：

⑴由于蒸完DMF后残留固体渣中有CBS-X产品，加之精制后饱和盐水中也含有少量的CBS-X产品，致使CBS-X的收率降低，最终收率只有85％左右;

⑵精制后饱和盐水含有少量产品废渣，即含有氯化钠及产品，如果直接送到污水处理厂，处理难度大成本高;

⑶DMF的残渣量较大，为固废产品;

⑷DMF残留在粗品中，导致了DMF的回收率降低，DMF回收率最高只有84％，因此生产成本较高。

发明内容

本发明要解决的技术问题，是提供一种4,4-双(2-磺酸基苯乙烯基)-1,1-联苯的制备方法,该方法产品收率高、固体废渣产生量小、运行成本低。

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

一种4,4-双(2-磺酸基苯乙烯基)-1,1-联苯的制备方法，按照以下步骤顺序进行：

(1)投料-升温-保温

在缩合釜中，投入溶剂二甲基甲酰胺,再以摩尔比为1:2～2.3的比例投入苄基酯与钠醛,升温至100～120℃溶解，保温30～40min,降温到40～45℃,边搅拌边向内滴加甲醇钠溶液,搅拌与滴加时间持续12～13h。

(2)再升温-再保温

滴加完毕后,升温到50～55℃,继续保温3～3.5h，以实现充分反应的目的;

(3)继续升温-蒸馏-精馏分离

继续升温,直接将反应体系中的甲醇和DMF蒸出来进入精馏塔进行分离；

(4)固液分离

在缩合釜蒸完DMF后，向内滴加饱和盐水（第一次为纯饱和盐水，以后改为精制后含有产品的饱和盐水），使生成的CBS-X产品溶解于水中，再降温至8～15℃进行固液分离,得饱和盐水与CBS-X粗品,分别进行处理;

(51) 饱和盐水处理

固液分离所得饱和盐水直接进入到蒸发釜中，进行蒸馏，蒸汽用冷水冷凝所得冷凝水用于其它地方，固废进行常规处理;

(52) CBS-X粗品精制

固液分离所得CBS-X粗品用冷凝水稀释溶解，加活性炭热至100℃过滤，滤液进入到结晶釜中，加入饱和盐水，降温至8～15℃结晶，并进行固液分离，所得固体为合格的CBS-X产品;滤液为含有少量产品的饱和盐水，套用到下一制备循环的固液分离步骤。

本发明所提供的4,4-双(2-磺酸基苯乙烯基)-1,1-联苯的上述制备方法,步骤(1)～(2)与现有技术相同,其与现有技术的不同之处在于后续步骤的不同,本发明具有以下的特点:

DMF直接蒸出,不会带走产品;而含有少量产品的饱和盐水也被套用到了缩合工段，所以也不会带走产品，从而提高了CBS-X的收率，其最终收率提高到了93-94％，较现有工艺提高了8-9％。

DMF直接蒸出,在粗品中没有DMF存在,DMF回收率显著提高,DMF回收率92％，较现有工艺提高8％。