[发明专利]合成单分散多元化合物纳米晶的方法

摘要

本发明涉及制备用于太阳能电池的化合物纳米晶材料的方法，特别是一种新型的合成单分散多元化合物纳米晶的方法。本方法可典型应用于黄铜矿类化合物的合成，即将含有硫源的油相溶液快速注入到180-280℃的含有金属源的醇相溶液中，反应2-60分钟，自然冷却，洗涤得到粒径分布很窄的油溶性多元化合物纳米晶粒子。这是首次提出可应用于合成多元化合物纳米晶的两相法。本方法不需使用昂贵且有毒的有机金属，以普通无机金属盐作为金属源，既简化了反应步骤、极大地缩短了反应时间、降低了生产成本，又减少了污染，是一种绿色环保、具有普适性的方法。可合成二元、三元、四元、甚至五元化合物。

主权项

一种合成单分散多元化合物纳米晶的方法，其特征在于包括以下步骤：a.以铜、锌、锡、铟或银的无机金属盐为原料，按设计所要获得的多元化合物的元素化学计量比将上述相关金属盐溶解在沸点高于180℃的醇相溶剂中，在惰性气体保护下，加热到100‑160℃保持20‑120分钟，以除去其中的水和空气，然后升温到180‑280℃，制得醇相金属源混合液；b.将等于或大于步骤a所取金属盐总物质的量的硫粉完全溶解在沸点高于180℃的油相溶剂中；再将大于步骤a所取金属盐总物质的量1.5倍的沸点高于180℃的有机胺或硫醇作为配体加入到该溶液中，形成油相溶液；c.将步骤b所述的油相溶液注入到步骤a所述的醇相金属源混合液中，由于相转移与成核的同时快速发生，导致溶液会立刻变颜色，然后反应2‑60分钟；d.反应结束后，将溶液自然冷却到室温，溶液会自动分层，上层为油相溶液，下层为醇相溶液，粒子存在于上层溶液，将上层溶液用针管取出，加入极性有机溶剂，离心使其沉淀；e.将步骤d得到的沉淀物先完全溶解在非极性有机溶剂中，再加入非极性有机溶剂体积的0.5‑5倍的极性有机溶剂，离心，沉淀；f.将步骤d得到的沉淀物按步骤e的做法重复2‑3次后，即获得单分散的多元化合物纳米粒子，这些粒子可溶于非极性有机溶剂。