[发明专利]合成单分散多元化合物纳米晶的方法无效
申请号: | 201010606123.1 | 申请日: | 2010-12-27 |
公开(公告)号: | CN102108540A | 公开(公告)日: | 2011-06-29 |
发明(设计)人: | 赵家龙;王秀英;宋再成 | 申请(专利权)人: | 中国科学院长春光学精密机械与物理研究所 |
主分类号: | C30B7/14 | 分类号: | C30B7/14;C30B29/46 |
代理公司: | 长春菁华专利商标代理事务所 22210 | 代理人: | 赵炳仁 |
地址: | 130033 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 合成 分散 多元 化合物 纳米 方法 | ||
1.一种合成单分散多元化合物纳米晶的方法,其特征在于包括以下步骤:
a.以铜、锌、锡、铟或银的无机金属盐为原料,按设计所要获得的多元化合物的元素化学计量比将上述相关金属盐溶解在沸点高于180℃的醇相溶剂中,在惰性气体保护下,加热到100-160℃保持20-120分钟,以除去其中的水和空气,然后升温到180-280℃,制得醇相金属源混合液;
b.将等于或大于步骤a所取金属盐总物质的量的硫粉完全溶解在沸点高于180℃的油相溶剂中;再将大于步骤a所取金属盐总物质的量1.5倍的沸点高于180℃的有机胺或硫醇作为配体加入到该溶液中,形成油相溶液;
c.将步骤b所述的油相溶液注入到步骤a所述的醇相金属源混合液中,由于相转移与成核的同时快速发生,导致溶液会立刻变颜色,然后反应2-60分钟;
d.反应结束后,将溶液自然冷却到室温,溶液会自动分层,上层为油相溶液,下层为醇相溶液,粒子存在于上层溶液,将上层溶液用针管取出,加入极性有机溶剂,离心使其沉淀;
e.将步骤d得到的沉淀物先完全溶解在非极性有机溶剂中,再加入非极性有机溶剂体积的0.5-5倍的极性有机溶剂,离心,沉淀;
f.将步骤d得到的沉淀物按步骤e的做法重复2-3次后,即获得单分散的多元化合物纳米粒子,这些粒子可溶于非极性有机溶剂。
2.根据权利要求1所述的合成单分散多元化合物纳米晶的方法,其特征在于,在步骤a中所述的无机金属盐选自于氯化铜、氯化亚铜、醋酸铜、硫酸铜、硝酸铜、氯化锌、醋酸锌、硫酸锌、硝酸锌、氯化锡、氯化亚锡、硫酸锡、硫酸亚锡、硝酸铟、氯化铟、醋酸铟或硝酸银。
3.根据权利要求1所述的合成单分散多元化合物纳米晶的方法,其特征在于,在步骤a中所述的醇相溶剂是从二乙二醇、三乙二醇、四甘醇或分子量≤600的聚乙二醇中选取一种。
4.根据权利要求1所述的合成单分散多元化合物纳米晶的方法,其特征在于,在步骤a中所述的惰性气体选自氮气、氦气、氖气或氩气。
5.根据权利要求1所述的合成单分散多元化合物纳米晶的方法,其特征在于,在步骤b中所述的油相溶剂为十八烯或十八烯胺。
6.根据权利要求1所述的合成单分散多元化合物纳米晶的方法,其特征在于,在步骤b中所述的配体为十二胺、十六胺、十八胺、十八烯胺或十二硫醇。
7.根据权利要求1所述的合成单分散多元化合物纳米晶的方法,其特征在于,在步骤d中所述的的极性溶剂是从乙醇、甲醇或丙酮中选取一种。
8.根据权利要求1所述的合成单分散多元化合物纳米晶的方法,其特征在于,在步骤e中所述的非极性溶剂是从氯仿、正己烷、环己烷或甲苯中选取一种;所述的极性溶剂是从乙醇、甲醇或丙酮中选取一种。
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