[发明专利]一种含有农药残留的人参样品测定前的处理方法

摘要

本发明公开了一种含有有机磷类及拟除虫菊酯类农药残留的人参样品测定前的处理方法。它是将人参样品粉碎，过筛，烘干，精确称量样品5g，于250ml烧杯中，加10ml水，静置10分钟，将样品充分润湿后，加入30ml乙腈，10ml水，高速组织匀浆(20000转/min)2min，抽滤。加氯化钠8g左右，振荡3分钟后静置10分钟，过无水硫酸钠，减压浓缩，浓缩后定容至4ml。其中2ml转入进样小瓶后，直接用于测定有机磷类农药残留量的检测。剩下2ml转入预淋好的弗罗里硅土柱(1000mg)中，用正己烷/乙酸乙酯(95/5，v/v)20ml洗脱，收集洗脱液，减压浓缩至干后正己烷定容2ml。本发明公开的人参中有机磷类和菊酯类农药残留样测定前的处理方法，测定速度快，设备简单、测定成本低，准确度、稳定性和可靠性高。

主权项

含有有机磷类及拟除虫菊酯类农药残留的人参样品测定前的处理方法，其特征在于：(1)人参样品粉碎，过60‑80目筛，60‑80℃烘干，放于干燥器内存放；(2)精确称量样品5g，于250mL烧杯中，加10‑15mL水，静置10‑20分钟，将样品充分润湿后，加入20‑30mL乙腈，10‑20mL水，20000转/min高速组织匀浆，2‑5min，乙腈洗残渣，抽滤；(3)上述滤液转到分液漏斗中，加氯化钠8‑10g，振荡3‑5分钟后静置10‑20分钟；上层乙腈层过无水硫酸钠，减压浓缩，浓缩后定容至4mL，其中2mL转入进样小瓶后，直接用于测定有机磷类农药残留量的检测；(4)剩下2mL转入预处理弗罗里硅土柱中，采用体积比95/5的正己烷/乙酸乙酯20mL洗脱，收集洗脱液，减压浓缩至干后正己烷定容2mL，采用超高效液相‑质谱/质谱联用仪测定农产品中稀禾啶残留量残留量。