[发明专利]一种含有农药残留的人参样品测定前的处理方法无效
| 申请号： | 201010597205.4 | 申请日： | 2010-12-20 |
| 公开（公告）号： | CN102128902A | 公开（公告）日： | 2011-07-20 |
| 发明（设计）人： | 刘磊;李辉;李娜;邵辉;张玉婷;郭永泽 | 申请（专利权）人： | 天津市农业科学院中心实验室 |
| 主分类号： | G01N30/14 | 分类号： | G01N30/14 |
| 代理公司： | 天津市杰盈专利代理有限公司 12207 | 代理人： | 朱红星 |
| 地址： | 300381 天津*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 含有 农药 残留 人参 样品 测定 处理 方法 | ||
【权利要求书】：
1.含有有机磷类及拟除虫菊酯类农药残留的人参样品测定前的处理方法，其特征在于：
(1)人参样品粉碎，过60-80目筛，60-80℃烘干，放于干燥器内存放；
(2)精确称量样品5g，于250mL烧杯中，加10-15mL水，静置10-20分钟，将样品充分润湿后，加入20-30mL乙腈，10-20mL水，20000转/min高速组织匀浆，2-5min，乙腈洗残渣，抽滤；
(3)上述滤液转到分液漏斗中，加氯化钠8-10g，振荡3-5分钟后静置10-20分钟；上层乙腈层过无水硫酸钠，减压浓缩，浓缩后定容至4mL，其中2mL转入进样小瓶后，直接用于测定有机磷类农药残留量的检测；
(4)剩下2mL转入预处理弗罗里硅土柱中，采用体积比95/5的正己烷/乙酸乙酯20mL洗脱，收集洗脱液，减压浓缩至干后正己烷定容2mL，采用超高效液相-质谱/质谱联用仪测定农产品中稀禾啶残留量残留量。
2.权利要求1所述人参残留样测定前的处理方法，其中所述的预处理小柱：是指1000mg弗罗里硅土柱使用前用体积比为正己烷/乙酸乙酯5mL预淋；再用pH＝7.5的食盐饱和2mol/L磷酸缓冲溶液冲洗。
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