[发明专利]1，3，4-噻二唑衍生物的制备方法有效
| 申请号： | 201010592811.7 | 申请日： | 2010-12-17 |
| 公开（公告）号： | CN102060804A | 公开（公告）日： | 2011-05-18 |
| 发明（设计）人： | 陈瀚林 | 申请（专利权）人： | 张家港瀚康化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D285/135 | 分类号： | C07D285/135 |
| 代理公司： | 张家港市高松专利事务所 32209 | 代理人： | 孙高 |
| 地址： | 215634 江苏省苏州市张家港市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了1，3，4-噻二唑衍生物的制备方法，制备步骤为：1）2-丙酰胺基-5-巯基-1，3，4-噻二唑的制备；2）2-丙酰胺基-5-磺酰溴基-1，3．4-噻二唑的制备；3）2-丙酰胺基-5-N-甲基哌嗪磺酰胺基-1，3，4-噻二唑的制备。该1，3，4-噻二唑衍生物的制备方法，是一种原料毒性小，反应条件温和，适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 噻二唑 衍生物 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.3，4-噻二唑衍生物的制备方法，反应路线如下：![]()
合成步骤为：1）2-丙酰胺基-5-巯基-1，3，4-噻二唑的制备：将2-氨基-5-巯基-1，3，4-噻二唑、丙酸酐和冰醋酸加入到反应器中，控制温度70~80 ℃，搅拌20~40 min，TLC检测原料2-氨基-5-巯基-1，3，4-噻二唑反应完全，冷却，抽滤， 滤饼水洗至滤液pH=5.0~6.0，滤饼干燥至恒重； 2）2-丙酰胺基-5-磺酰溴基-1，3，4-噻二唑的制备：将2-丙酰胺基-5-巯基-l，3，4-噻二唑加入到30~35wt.％的醋酸水溶液中，控制反应液温度在0~5 ℃，搅拌下，滴加液溴，滴加完毕，保持0~5 ℃搅拌反应2～4 h，TLC检测，原料2-丙酰胺基-5-巯基-l，3，4-噻二唑反应完全，抽滤，滤饼水洗，干燥至恒重；3）2-丙酰胺基-5-N-甲基哌嗪磺酰胺基-1，3，4-噻二唑的制备：将2-丙酰胺基-5-磺酰氯基-1，3，4-噻二唑和无水乙醇加入到反应器中，搅拌形成悬浊液，加入N-甲基哌嗪，搅拌反应0.5~1 h，TLC检测原料2-丙酰胺基-5-磺酰氯基-1，3，4-噻二唑反应完全，抽滤，滤饼用丙酮重结晶得到白色针状晶体，即为目标产物：2-丙酰胺基-5-N-甲基哌嗪磺酰胺基-1，3，4-噻二唑。
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