[发明专利]一种γ-氯丙基三氯硅烷的生产方法无效
申请号: | 201010590852.2 | 申请日: | 2010-12-04 |
公开(公告)号: | CN102127104A | 公开(公告)日: | 2011-07-20 |
发明(设计)人: | 郭学阳;张中法;郭祥荣 | 申请(专利权)人: | 郭学阳 |
主分类号: | C07F7/12 | 分类号: | C07F7/12;B01J23/42 |
代理公司: | 潍坊正信专利事务所 37216 | 代理人: | 赵玉峰 |
地址: | 261031 山东省潍坊市*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明公开了一种γ-氯丙基三氯硅烷的生产方法,包括以下工艺步骤:将氯丙烯和三氯硅烷形成混合溶液,在部分混合溶液中先加入部分铂金催化剂溶液,反应一段时间后均匀滴加剩余的混合溶液,和剩余的铂金催化剂溶液继续反应,然后加入部分氯铂酸催化剂溶液和所有正丁胺,反应一段时间后加入剩余的氯铂酸催化剂溶液,滴加完毕剩余的混合溶液,反应完毕的物料在真空度≥0.096MPa,且顶部气相温度≥95℃时,蒸馏得到产品γ-氯丙基三氯硅烷。本发明将原料混合溶液均匀加入到反应体系中,且前期反应催化剂和后期反应催化剂分段加入,分期引发和反应,反应充分、彻底,反应副产物少,反应转化率高,提高了产品纯度,缩短了反应时间。 | ||
搜索关键词: | 一种 丙基 硅烷 生产 方法 | ||
【主权项】:
一种γ‑氯丙基三氯硅烷的生产方法,其特征在于使用三氯硅烷∶氯丙烯∶铂金催化剂溶液∶氯铂酸催化剂溶液∶正丁胺=600~700∶300~500∶0.08~0.2∶0.05~0.1∶4~10的重量配比的原料,经包括以下步骤:(1)硅氢加成反应:按以上重量配比,将干燥后的氯丙烯和三氯硅烷充分混合形成混合溶液,在温度为20~60℃时,取混合溶液总重量的5~20%,在其中加入铂金催化剂溶液总重量的20~50%,当反应温度达到55~60℃时,开始均匀加入剩余的混合溶液,并保持反应温度≤80℃继续反应,当加入混合溶液总重量的40~60%时,将剩余的铂金催化剂溶液一次性加入到反应溶液中,反应30~40分钟,然后将氯铂酸催化剂溶液总重量的30~50%和所有正丁胺加入到反应溶液中,继续反应20~40分钟,再将剩余的氯铂酸催化剂溶液一次性加入到反应溶液中,待剩余的混合溶液加入完毕,至硅氢加成反应完毕;(2)蒸馏:将硅氢加成反应完毕的物料打入蒸馏釜,在蒸馏真空度≥0.096MPa,且顶部气相温度≥95℃时,蒸馏得到产品γ‑氯丙基三氯硅烷。
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