[发明专利]一种γ-氯丙基三氯硅烷的生产方法

权利要求书

1.一种γ-氯丙基三氯硅烷的生产方法，其特征在于使用三氯硅烷∶氯丙烯∶铂金催化剂溶液∶氯铂酸催化剂溶液∶正丁胺＝600～700∶300～500∶0.08～0.2∶0.05～0.1∶4～10的重量配比的原料，经包括以下步骤：

(1)硅氢加成反应：按以上重量配比，将干燥后的氯丙烯和三氯硅烷充分混合形成混合溶液，在温度为20～60℃时，取混合溶液总重量的5～20％，在其中加入铂金催化剂溶液总重量的20～50％，当反应温度达到55～60℃时，开始均匀加入剩余的混合溶液，并保持反应温度≤80℃继续反应，当加入混合溶液总重量的40～60％时，将剩余的铂金催化剂溶液一次性加入到反应溶液中，反应30～40分钟，然后将氯铂酸催化剂溶液总重量的30～50％和所有正丁胺加入到反应溶液中，继续反应20～40分钟，再将剩余的氯铂酸催化剂溶液一次性加入到反应溶液中，待剩余的混合溶液加入完毕，至硅氢加成反应完毕；

(2)蒸馏：将硅氢加成反应完毕的物料打入蒸馏釜，在蒸馏真空度≥0.096MPa，且顶部气相温度≥95℃时，蒸馏得到产品γ-氯丙基三氯硅烷。

2.如权利要求1所述的γ-氯丙基三氯硅烷的生产方法，其特征在于：所述铂金催化剂溶液是将10～30重量份的Karstedt铂金催化剂加入到400～600重量份的无水异丙醇中，搅拌溶解10～20分钟制得的催化剂溶液。

3.如权利要求1所述的γ-氯丙基三氯硅烷的生产方法，其特征在于：所述氯铂酸催化剂溶液是将5～20重量份的氯铂酸加入到300～500重量份的无水异丙醇中，搅拌溶解10～20分钟制得的催化剂溶液。

4.如权利要求2或3所述的γ-氯丙基三氯硅烷的生产方法，其特征在于：所述铂金催化剂溶液或氯铂酸催化剂溶液的制备是在密封容器中进行的。

5.如权利要求4所述的γ-氯丙基三氯硅烷的生产方法，其特征在于：所述铂金催化剂溶液或氯铂酸催化剂溶液的制备是在无铁的密封容器中进行的。

6.如权利要求1所述的γ-氯丙基三氯硅烷的生产方法，其特征在于：所述硅氢加成反应和蒸馏均在氮气保护下进行。

7.如权利要求1所述的γ-氯丙基三氯硅烷的生产方法，其特征在于：所述混合溶液加入完毕，且反应温度不再上升时，继续反应20～30分钟，硅氢加成反应完毕。

8.如权利要求1所述的γ-氯丙基三氯硅烷的生产方法，其特征在于：所述蒸馏时，在蒸馏塔顶部气相温度小于70℃时的馏分返回硅氢加成步骤，在蒸馏塔顶部气相温度≥70℃且＜95℃时的前馏分回收。

9.如权利要求1所述的γ-氯丙基三氯硅烷的生产方法，其特征在于：所述蒸馏塔分别设有位于蒸馏塔顶部的上端液体回流管路，和位于蒸馏塔下部的下端液体回流管路，在顶部气相温度＜95℃时，利用下端液体回流管路进行液体回流，在蒸馏釜内真空度≥0.096MPa，且顶部气相温度≥95℃时，利用上端液体回流管路进行液体回流。

10.如权利要求6、7、8或9所述的γ-氯丙基三氯硅烷的生产方法，其特征在于：所述混合溶液的加入是从反应容器的底部加入。