[发明专利]高效液相色谱测定解郁丸中柴胡皂苷a和柴胡皂苷d含量的方法无效

专利信息
申请号: 201010561155.4 申请日: 2010-11-26
公开(公告)号: CN102475871A 公开(公告)日: 2012-05-30
发明(设计)人: 段桂生;冯金河;崔慧芳;魏朝阳 申请(专利权)人: 郑州豫密药业股份有限公司
主分类号: A61K36/9066 分类号: A61K36/9066;A61K9/20;G01N30/02;A61P25/24
代理公司: 郑州中原专利事务所有限公司 41109 代理人: 霍彦伟
地址: 452392 河*** 国省代码: 河南;41
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摘要: 发明公开了一种高效液相色谱测定解郁丸中柴胡皂苷a和柴胡皂苷d含量的方法,它的步骤如下:(1)对照品溶液的制备;(2)供试品溶液的制备;(3)测定:高效液相色谱仪的固定相为十八烷基硅烷键合硅胶,流动相为乙腈和水的混合溶液,柱温为30~35℃,分别吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入高效液相色谱仪,读取数据本发明的分离效率高、分析速度快、检测灵敏度高,通过高效液相色谱测定解郁丸中柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的含量,本品每1g含柴胡以柴胡皂苷a(C12H68O13)和柴胡皂苷d(C42H68O13)总量计,不得少于0.2mg,便于控制解郁丸的质量,更好的控制产品的稳定性。
搜索关键词: 高效 色谱 测定 解郁 柴胡 皂苷 含量 方法
【主权项】:
高效液相色谱测定解郁丸中柴胡皂苷a和柴胡皂苷d含量的方法,其特征在于,它的步骤如下:(1)对照品溶液的制备:称取在五氧化二磷减压干燥器中干燥24~48小时的柴胡皂苷a、柴胡皂苷d对照品,加乙醇制成每1ml乙醇含柴胡皂苷a 0.2mg、柴胡皂苷d 0.3mg的溶液;(2)供试品溶液的制备:取解郁丸适量,研细,取1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加水25ml,密塞,超声处理30分钟,取出,放冷,置分液漏斗中,用水饱和的正丁醇萃取3次,每次25 ml,合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇溶解,移至10 ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液;(3)测定:高效液相色谱仪的固定相为十八烷基硅烷键合硅胶,流动相为乙腈和水的混合溶液,柱温为30~35℃,分别吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入高效液相色谱仪,读取数据。
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