[发明专利]一种反应性液体纳米添加物的制备方法

摘要

一种反应性液体纳米添加物的制备方法，本发明属于碳纤维复合材料的制备领域，特别涉及一种适用于碳纤维复合材料湿法缠绕成型工艺的反应性液体纳米添加物，本发明包括以下原料原料1：多壁碳纳米管；原料2：浓硫酸和浓硝酸的混合酸，混合酸中，硫酸根与硝酸根的摩尔比为2/1～4/1；原料3：二氯亚砜和N,N二甲基甲酰胺的混合液，二氯亚砜与N,N二甲基甲酰胺的体积比为3071～5071；原料4：N，N二甲基甲酰胺和液体脂肪族多胺的混合液，N，N二甲基甲酰胺与脂肪族多胺的体积比为0.8/1－1.2/1;原料5：室温下的粘度小于500mPas的液体环氧树脂。本发明的添加物可以直接作为环氧树脂基体的稀释剂使用，在极少用量时即可提高碳纤维复合材料的耐热性和层间剪切性能。

主权项

一种反应性液体纳米添加物的制备方法，其特征在于，包括以下原料和步骤：    原料1：多壁碳纳米管；    原料2：浓硫酸和浓硝酸的混合酸，混合酸中，硫酸根与硝酸根的摩尔比为2/1～4/1；    原料3二氯亚砜和N，N二甲基甲酰胺的混合液，二氯亚砜与N，N二甲基甲酰胺的体积比为30/1～50/1;    原料4：N，N二甲基甲酰胺和液体脂肪族多胺的混合液，  N，N二甲基甲酰胺与脂肪族多胺的体积比为0.8 /1～1.2/1；    原料5．室温下的粘度小于500mPas的液体环氧树脂；    步骤I：原料1置于原料2中，于恒温油浴中加热回流1—2小时，用去离子水稀释并放置24小时以上，沉积至上层变为黄色清液；对下层沉淀进行抽滤并用去离子水反复洗涤至中性后，在100～140℃下烘干至恒重，得到表面羧基化的碳纳米管；其中，原料1与原料2的质量比为1/75～1/50，回流温度为70℃～100℃；    步骤II:将表面羧基化碳纳米管置于原料3中，氮气保护下于恒温油浴中回流48小时以上；进行减压抽滤，并用四氢呋喃反复洗涤后，常温下真空干燥至恒重得到表面酰氯化碳纳米管；其中，表面羧基化碳纳米管与原料3的质量比为1/40～1/30，回流温度为60℃～80℃；    步骤III:表面酰氯化碳纳米管置于原料4中，氮气保护下于恒温油浴中回流48小时以上，反应物经四氢呋喃反复洗涤减压抽滤后，常温干燥至恒重得到表面酰胺化的碳纳米管；其中，表面酰氯化碳纳米管与原料4的质量比为1/100～1/80，回流温度为60℃～80℃；    步骤IV:将表面酰胺化的碳纳米管置于原料5中，在冰浴中利用超声振荡处理3～5小时，得到黑色均一的反应性的液体纳米添加物；其中，表面酰胺化的碳纳米管与原料5的质量比为1/15～1/30，超声振荡的功率为400～1200W，频率为20kHz。