[发明专利]4-溴丁酰氯与5-溴戊酰氯的无溶剂一锅合成方法无效
| 申请号： | 201010549021.0 | 申请日： | 2010-11-18 |
| 公开（公告）号： | CN102010320A | 公开（公告）日： | 2011-04-13 |
| 发明（设计）人： | 李海军;钟玉芳;杜文越 | 申请（专利权）人： | 中国地质大学（武汉） |
| 主分类号： | C07C51/60 | 分类号： | C07C51/60;C07C53/50 |
| 代理公司： | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人： | 唐万荣 |
| 地址： | 430074 湖*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种应用于医药中间体、功能材料、精细化学品、织物处理、化学试剂等领域的4-溴丁酰氯与5-溴戊酰氯的无溶剂一锅合成方法。4-溴丁酰氯与5-溴戊酰氯的无溶剂一锅合成方法，其特征在于它包括以下步骤：向γ-丁内酯或δ-戊内酯中定量通入无水溴化氢气体，密封反应，得到4-溴丁酸或5-溴戊酸；加入氯化亚砜，充分反应后常压蒸除未反应的过量氯化亚砜，再减压蒸馏出4-溴丁酰氯或5-溴戊酰氯。该合成方法简便、高效、节能、环保。 | ||
| 搜索关键词： | 溴丁酰氯 溴戊酰氯 溶剂 一锅 合成 方法 | ||
【主权项】：
4‑溴丁酰氯与5‑溴戊酰氯的无溶剂一锅合成方法，其特征在于它包括以下步骤：(1)将1.0质量单位的γ‑丁内酯或δ‑戊内酯置于可密闭的容器中，在‑15～40℃温度范围内通入1.1～1.3质量单位的干燥HBr气体；通气后将容器密闭，加热到30～80℃范围内，恒温保持3～10h；然后冷却至室温，开启密封盖，抽除未反应HBr气体，即得到4‑溴丁酸或5‑溴戊酸；(2)在30～50℃范围内向上述4‑溴丁酸或5‑溴戊酸中分批加入2.0～3.0质量单位的SOCl2；加毕，升温至80℃，搅拌反应0.5～3.0h后停止加热结束反应；将反应完成液常压蒸出过量的未反应SOCl2，然后减压蒸馏，收集101℃、37mmHg馏分即为4‑溴丁酰氯，或116‑118℃、33mmHg馏分即为5‑溴戊酰氯。
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