[发明专利]无卤代烃α-氰基丙烯酸酯的制备方法有效
| 申请号： | 201010548402.7 | 申请日： | 2010-11-18 |
| 公开（公告）号： | CN102030681A | 公开（公告）日： | 2011-04-27 |
| 发明（设计）人： | 刘锡潜;刘锡鼎;万鹏;曾军;王淑敏 | 申请（专利权）人： | 山东禹王实业有限公司化工分公司 |
| 主分类号： | C07C255/23 | 分类号： | C07C255/23;C07C253/30 |
| 代理公司： | 北京方韬法业专利代理事务所 11303 | 代理人： | 姜莹 |
| 地址： | 25120*** | 国省代码： | 山东;37 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明涉及一种无卤代烃的α-氰基丙烯酸酯的制备方法，是将氰基乙酸酯与碳酸二甲酯在反应釜内混合，同时将甲醛与碱性催化剂在加料漏斗中混合，然后分两次向反应釜内加入甲醛和碱性催化剂的混合物，在78℃的温度和常压下进行回流缩合反应，缩合反应结束后再加入脱水溶剂碳酸二甲酯进行脱水，脱水完毕后，加入阴离子阻聚剂五氧化二磷和游离基阻聚剂，然后在真空度为0.5-30mmHg的真空度和温度为155-210℃的条件下进行解聚蒸馏，得到α-氰基丙烯酸酯粗单体；再将粗单体精馏得到收率75％以上和纯度99％高纯α-氰基丙烯酸酯的精单体。本发明反应稳定，无污染，节约能源，所得产品收率高，纯度高，适宜推广应用。 | ||
| 搜索关键词： | 无卤代烃 丙烯酸酯 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种无卤代烃的α‑氰基丙烯酸酯的制备方法，是在无卤代烃的情况下进行缩合反应和脱水，在无增塑剂的情况下进行裂解蒸馏，其特征在于：包括以下步骤：(1)将氰基乙酸酯与部分脱水剂碳酸二甲酯在反应釜内混合，同时将甲醛与碱性催化剂在加料漏斗中混合，然后分两次向反应釜内加入甲醛和碱性催化剂的混合物，在78℃和常压下进行回流缩合反应，缩合反应结束后再加入剩余脱水溶剂碳酸二甲酯进行脱水，脱水完毕后，只加入阴离子阻聚剂五氧化二磷和游离基阻聚剂，然后在真空度为0.5‑30mmHg的真空度和温度为155‑210℃的条件下进行解聚蒸馏，得到α‑氰基丙烯酸酯粗单体；其中，氰基乙酸酯与甲醛投料摩尔比为1.01～1.05∶1；碱性催化剂为液体时每次加入量为0.25‑3ml/mol甲醛，碱性催化剂为固体时的每次加入量为0.25‑1.5g/mol甲醛或多聚甲醛；阴离子阻聚剂五氧化二磷的加入量为3‑6g/mol甲醛；游离基阻聚剂的加入量为0.5‑2g/mol甲醛；脱水剂碳酸二甲酯与氰基乙酸酯的总投料体积比为2.5‑5∶1，在反应釜中加入的氰基乙酸酯与碳酸二甲酯的体积比为1.2‑1.5∶1；(2)将步骤(1)得到的α‑氰基丙烯酸酯粗单体再经过精馏即可得到收率75％以上和纯度99％高纯α‑氰基丙烯酸酯的精单体。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于山东禹王实业有限公司化工分公司，未经山东禹王实业有限公司化工分公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201010548402.7/，转载请声明来源钻瓜专利网。
