[发明专利]一种黄藤素的合成方法

摘要

本发明是一种黄藤素的合成方法。本发明以盐酸小檗碱为起始原料，有选择性地使盐酸小檗碱上的亚甲二氧基发生分解反应得到邻二羟基盐酸小檗碱，再用硫酸二甲酯与邻二羟基盐酸小檗碱上的羟基进行甲基化反应，重结晶加盐酸调解pH，即得到目标产物黄藤素。本发明的黄藤素的合成方法具有合成步骤少、工艺简单，原料易得，得率高的优点，总收率达到49.3％，从而达到了降低成本、提高生产效率的目的，为化学合成黄藤素的产业化提供了新的合成方法。

主权项

1.一种黄藤素的合成方法，其特征在于按以下步骤进行：1)邻二羟基盐酸小檗碱的制备：在装有搅拌器，回流冷凝管的250～500mL三颈烧瓶中依次加入盐酸小檗碱5～15g，用40～150mL甲醇溶解，加入0.05～0.2g相转移催化剂TEBA，加入无水三氯化铝2～6g，在氮气保护下滴加2～3g的吡啶，搅拌10分钟后，加热回流4h～6h至反应完全。盐酸小檗碱                    邻二羟基盐酸小檗碱2)黄藤素的制备：在250～500mL三颈烧瓶中依次加入20～50mL浓度为10～40％的氢氧化钠溶液，冰浴下分多次加入2～10g邻二羟基盐酸小檗碱，搅拌溶解后逐滴加入硫酸二甲酯20～50g，滴加过程中控制温度在30～40℃，在此温度在保温反应1h，升温至90～120℃加热搅拌10h，整个过程中控制溶液的pH值在8～12，邻二羟基盐酸小檗碱            黄藤素。