[发明专利]N-硝基硫代氨基甲酸乙酯的制备方法无效
| 申请号： | 201010525315.X | 申请日： | 2010-10-30 |
| 公开（公告）号： | CN102001984A | 公开（公告）日： | 2011-04-06 |
| 发明（设计）人： | 吕剑;杨建明;李亚妮;薛云娜;余秦伟 | 申请（专利权）人： | 西安近代化学研究所 |
| 主分类号： | C07C333/02 | 分类号： | C07C333/02 |
| 代理公司： | 西安恒泰知识产权代理事务所 61216 | 代理人： | 李郑建 |
| 地址： | 710065 陕西*** | 国省代码： | 陕西;61 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明公开一种N-硝基硫代氨基甲酸乙酯的制备方法。是为了解决N-硝基硫代氨基甲酸乙酯制备中前体原料不易得，毒性大，产品收率不高问题。该方法包括以下步骤：1）将质量浓度20%的发烟硫酸加入质量浓度98%的发烟硝酸中配制成混酸，在温度为－5℃条件下分批加入尿素，搅拌40min～90min，过滤白色固体，经三氟乙酸洗涤，干燥后制得二硝基脲，其中尿素与发烟硝酸的摩尔比为1.0：2.5～4.0，发烟硫酸与发烟硝酸体积比为0.6～1.2：1.0；2）将制得的二硝基脲加入到50mL～100mL乙硫醇中，加热至60℃～80℃，搅拌10min～60min，冷却至20℃，静置6h～8h，反应液减压浓缩，所得固体在体积比为1：1的乙醚与正己烷混合溶剂中重结晶，干燥后得N-硝基硫代氨基甲酸乙酯。本发明主要用于制备N-硝基硫代氨基甲酸乙酯。 | ||
| 搜索关键词： | 硝基 氨基 甲酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种N‑硝基硫代氨基甲酸乙酯的制备方法，其特征在于，按以下步骤进行：1）将质量浓度20%的发烟硫酸加入质量浓度98%的发烟硝酸中配制成混酸，在温度为－5℃条件下分批加入尿素，搅拌40min～90min，过滤白色固体，经三氟乙酸洗涤，干燥后制得二硝基脲，其中尿素与发烟硝酸的摩尔比为1.0：2.5～4.0，发烟硫酸与发烟硝酸体积比为0.6～1.2：1.0；2）将制得的二硝基脲加入到50mL～100mL乙硫醇中，加热至60℃～80℃，搅拌10min～60min，冷却至20℃，静置6 h～8 h，反应液减压浓缩，所得固体在体积比为1：1的乙醚与正己烷混合溶剂中重结晶，干燥后得N‑硝基硫代氨基甲酸乙酯。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于西安近代化学研究所，未经西安近代化学研究所许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201010525315.X/，转载请声明来源钻瓜专利网。
