[发明专利]一种低分子量羟基封端氟硅油的合成方法无效

专利信息
申请号: 201010299701.1 申请日: 2010-10-08
公开(公告)号: CN101948481A 公开(公告)日: 2011-01-19
发明(设计)人: 张翚鹰;于鹏飞;解承钢 申请(专利权)人: 威海新元化工有限公司
主分类号: C07F7/08 分类号: C07F7/08
代理公司: 威海科星专利事务所 37202 代理人: 于涛
地址: 264200 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要: 发明涉及一种低分子量羟基氟硅油的合成方法,其特征在于向三口烧瓶中投入一定量的3,3,3-三氟丙基甲基环三硅氧烷,开启搅拌,然后加入一定量的极性溶剂、封端剂及催化剂。缓慢升温至50-80℃,至有回流出现,维持反应直到反应完全。然后降至室温,加入一定量的氧化镁和硅藻土过滤,滤饼用同份溶剂洗涤。将滤液转移至三口烧瓶中调整温度与压力蒸除溶剂,然后脱除低沸物,得到所需产品,具有操作简捷、经济适用,而且收率很高,所得产品澄清透明,黏度较小等优点。
搜索关键词: 一种 分子量 羟基 封端氟 硅油 合成 方法
【主权项】:
一种低分子量羟基氟硅油的合成方法,其特征在于向聚合原料1,3,5‑三(三氟丙基)‑1,3,5‑三甲基环三硅氧烷(D3F)中加入杂多酸催化剂和0.05‑1倍D3F质量的封端剂以及0.5‑10倍D3F质量的极性溶剂进行本体聚合,所述的杂多酸催化剂的用量为单体总质量的0.1%‑10%,将反应物在搅拌条件下,50‑80℃回流反应2‑12小时,然后降至室温,向体系中加入0.1‑5倍催化剂质量的氧化镁和0.1‑10倍催化剂质量的硅藻土搅拌10‑20分钟过滤,将滤液转移至三口烧瓶在20‑60℃,13333‑26665Pa的条件下蒸除溶剂,然后缓慢升温至100‑140℃,同时将压力调为1333‑13333Pa脱除低沸物,得到所需的低分子量羟基氟硅油,平均硅氧链接数为3‑10,甚至为3‑6。
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