[发明专利]一种低分子量羟基封端氟硅油的合成方法

权利要求书

1.一种低分子量羟基氟硅油的合成方法，其特征在于向聚合原料1，3，5-三（三氟丙基）-1，3，5-三甲基环三硅氧烷（D₃^F）中加入杂多酸催化剂和0.05-1倍D₃^F质量的封端剂以及0.5-10倍D₃^F质量的极性溶剂进行本体聚合，所述的杂多酸催化剂的用量为单体总质量的0.1%-10%，将反应物在搅拌条件下,50-80℃回流反应2-12小时，然后降至室温，向体系中加入0.1-5倍催化剂质量的氧化镁和0.1-10倍催化剂质量的硅藻土搅拌10-20分钟过滤，将滤液转移至三口烧瓶在20-60℃，13333-26665Pa的条件下蒸除溶剂，然后缓慢升温至100-140℃，同时将压力调为1333-13333Pa脱除低沸物，得到所需的低分子量羟基氟硅油，平均硅氧链接数为3-10，甚至为3-6。

2.根据权利要求1所述的一种低分子量羟基氟硅油的合成方法，其特征在于催化剂使用杂多酸，主要是1：12系列Keggin型结构的杂多酸，其中可选用：H₃[PW₁₂O₄₀]·XH₂O、H₃[PMo₁₂0₄₀]·XH₂OH₄[SiW₁₂O₄₀]·XH₂O、H₄[SiMo₁₂O₄₀]·XH₂O、(NH₄)₆[H₂W₁₂O₄₀]·XH₂O等。

3.根据权利要求1或2所述的一种低分子量羟基氟硅油的合成方法，其特征在于所述的催化剂为杂多酸，主要是1：12系列Keggin型结构的杂多酸，较好选用H₃[PW₁₂O₄₀]·XH₂O、H₃[PMo₁₂0₄₀]·XH₂O，最好选用H₃[PW₁₂O₄₀]·XH₂O。

4.根据权利要求2或3所述的一种低分子量羟基氟硅油的合成方法，其特征在于以杂多酸为催化剂，其用量为聚合原料（D₃^F）质量的0.1%-10%，较好为1%-5%。

5.根据权利要求1所述的一种低分子量羟基氟硅油的合成方法，其特征在于所述的封端剂选用蒸馏水，其用量为聚合原料（D₃^F）质量的0.05-1倍，较好为0.1-0.5倍。

6.根据权利要求1所述的一种低分子量羟基氟硅油的合成方法，其特征在于所述的极性溶剂其沸点在50-80℃，其中可选用乙醚、乙醇、丙酮、四氢呋喃、乙腈，最好选用丙酮。

7.根据权利要求1或6所述的一种低分子量羟基封端氟硅油的合成方法，其特征在于所述的极性溶剂的用量为聚合原料（D₃^F）质量的0.5-10倍，较好为1-5倍。

8.根据权利要求1所述的一种低分子量羟基氟硅油的合成方法，其特征在于所述的回流反应温度为50-80℃，较好为60-70℃；反应时间为2-12小时，较好为4-8小时。

9.根据权利要求1所述的一种低分子量羟基氟硅油的合成方法，其特征在于所述的氧化镁用量为催化剂质量的0.1-5倍，较好为0.2-2倍；硅藻土用量为催化剂质量的0.1-10倍，较好为1-5倍。

10.根据权利要求1所述的一种低分子量羟基氟硅油的合成方法，其特征在于所述的滤液在20-60℃，13333-26665Pa的条件下将溶剂彻底蒸除，然后升温至100-140℃,同时调整压力1333-13333Pa脱除低沸物，得到低分子量羟基氟硅油，平均硅氧链接数为3-10，甚至3-6。