[发明专利]一种具有高光学纯度的N2-[1-(S)-乙氧羰基-3-苯丙基]-N6-三氟乙酰基-L-赖氨酸的制备方法有效
| 申请号： | 201010294700.8 | 申请日： | 2010-09-28 |
| 公开（公告）号： | CN101973904A | 公开（公告）日： | 2011-02-16 |
| 发明（设计）人： | 阙利民;江岳恒;林志刚;蔡彤 | 申请（专利权）人： | 苏州雅本化学股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C233/47 | 分类号： | C07C233/47;C07C231/20 |
| 代理公司： | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人： | 柏尚春 |
| 地址： | 215433 江苏省太*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种具有高光学纯度的N2-[1-(S)-乙氧羰基-3-苯丙基]-N6-三氟乙酰基-L-赖氨酸的制备方法。该方法过程为：将N2-[1-(S)-乙氧羰基-3-苯丙基]-N6-三氟乙酰基-L-赖氨酸粗品加入一种或两种以上有机溶剂中，再与有机酸结合成盐析出固体，达到分离纯化的目的，然后，得到的固体或母液浓缩物加入去离子水中，再加入无机碱或有机碱经碱化调节pH值，去除有机酸，经过滤，洗涤，干燥，得到高光学纯度的N2-[1-(S)-乙氧羰基-3-苯丙基]-N6-三氟乙酰基-L-赖氨酸，1S-异构体/1R-异构体≥99/1。采用有机酸成盐的方法制备N2-[1-(S)-乙氧羰基-3-苯丙基]-N6-三氟乙酰基-L-赖氨酸，光学纯度高，1S-异构体/1R异构体≥99/1；原材料价廉易得；单元操作简单，设备要求低，适合工业化大生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 具有 光学 纯度 n2 羰基 丙基 n6 乙酰 赖氨酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种制备具有高光学纯度的N2‑[1‑(S)‑乙氧羰基‑3‑苯丙基]‑N6‑三氟乙酰基‑L‑赖氨酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)按质量体积比为1∶1～50将N2‑[1‑(S)‑乙氧羰基‑3‑苯丙基]‑N6‑三氟乙酰基‑L‑赖氨酸粗品加入有机溶剂，控温‑20～50℃，向反应体系中加入有机酸，搅拌反应5～24h，成盐析出固体，过滤，＜40℃滤液减压浓缩至干，制得母液浓缩物；其中，N2‑[1‑(S)‑乙氧羰基‑3‑苯丙基]‑N6‑三氟乙酰基‑L‑赖氨酸粗品的1S‑异构体/1R‑异构体＝80/20；有机酸与N2‑[1‑(S)‑乙氧羰基‑3‑苯丙基]‑N6‑三氟乙酰基‑L‑赖氨酸粗品的摩尔比为0.5～1.5∶1；(2)将步骤(1)得到的固体或母液浓缩物按质量体积比为1∶1～25加入去离子水中，控温‑20～50℃，加入无机碱或有机碱碱化调节pH值至4.0～6.0，冷却至0～5℃，搅拌反应3h，经过滤，洗涤，干燥，得到高光学纯度的N2‑[1‑(S)‑乙氧羰基‑3‑苯丙基]‑N6‑三氟乙酰基‑L‑赖氨酸，1S‑异构体/1R‑异构体≥99/1。
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