[发明专利]扎那米韦中间体叠氮还原工艺方法有效
| 申请号： | 201010288529.X | 申请日： | 2010-09-21 |
| 公开（公告）号： | CN101962375A | 公开（公告）日： | 2011-02-02 |
| 发明（设计）人： | 徐润星;张旦估;简双喜;吴国锋;李磊;周强;沈洪刚 | 申请（专利权）人： | 仙居县圃瑞药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D309/28 | 分类号： | C07D309/28 |
| 代理公司： | 台州市南方商标专利事务所(普通合伙) 33225 | 代理人： | 白家驹 |
| 地址： | 317300 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种扎那米韦中间体叠氮还原工艺方法，包括以下步骤：第一步，将式Ⅰ化合物溶于甲醇和水的混合溶剂中，控温范围为-10℃～40℃；第二步，加入叠氮还原剂，保温搅拌，使之反应；第三步，过滤，滤液减压浓缩，残液保温，在残液中加入有机溶剂，所加入有机溶剂的体积为残液的6～15倍；加完后搅拌降温，保温搅拌析晶；第四步，抽滤，干燥，得式Ⅱ化合物。本发明采用的催化剂易于取得、价格低廉，可以有效地降低生产成本，反应温和，易于控制，有利于大规模生产。 | ||
| 搜索关键词： | 中间体 还原 工艺 方法 | ||
【主权项】：
1.一种扎那米韦中间体叠氮还原工艺方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步，将式Ⅰ化合物溶于甲醇和水的混合溶剂中，控温范围为-10℃～40℃；第二步，加入叠氮还原剂，保温，搅拌使之反应；第三步，过滤，滤液减压浓缩，残液保温40℃～50℃，在残液中加入有机溶剂，所加入有机溶剂的体积为残液的6～15倍；加完后搅拌降温至0℃～5℃，0℃～5℃下保温搅拌析晶；第四步，抽滤，干燥，得式Ⅱ化合物；反应式为：![]()
其中R1为H或Ac，R2为H或Me。
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