[发明专利]扎那米韦中间体叠氮还原工艺方法有效
| 申请号： | 201010288529.X | 申请日： | 2010-09-21 |
| 公开（公告）号： | CN101962375A | 公开（公告）日： | 2011-02-02 |
| 发明（设计）人： | 徐润星;张旦估;简双喜;吴国锋;李磊;周强;沈洪刚 | 申请（专利权）人： | 仙居县圃瑞药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D309/28 | 分类号： | C07D309/28 |
| 代理公司： | 台州市南方商标专利事务所(普通合伙) 33225 | 代理人： | 白家驹 |
| 地址： | 317300 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 中间体 还原 工艺 方法 | ||
1.一种扎那米韦中间体叠氮还原工艺方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，将式Ⅰ化合物溶于甲醇和水的混合溶剂中，控温范围为-10℃～40℃；
第二步，加入叠氮还原剂，保温，搅拌使之反应；
第三步，过滤，滤液减压浓缩，残液保温40℃～50℃，在残液中加入有机溶剂，所加入有机溶剂的体积为残液的6～15倍；加完后搅拌降温至0℃～5℃，0℃～5℃下保温搅拌析晶；
第四步，抽滤，干燥，得式Ⅱ化合物；
反应式为：
其中R1为H或Ac，R2为H或Me。
2.根据权利要求1所述的扎那米韦中间体叠氮还原工艺方法，其特征在于，所述第一步中甲醇的体积百分比为0%～100%。
3.根据权利要求1所述的扎那米韦中间体叠氮还原工艺方法，其特征在于，所述第一步的控温范围为20℃～25℃。
4.根据权利要求1所述的扎那米韦中间体叠氮还原工艺方法，其特征在于，所述第二步所加入叠氮还原剂的量与式Ⅰ化合物的重量比为1:0.5～10。
5.根据权利要求1所述的扎那米韦中间体叠氮还原工艺方法，其特征在于，所述第二步所加入的叠氮还原剂为硼氢化钠或硼氢化钠与二氯化钴的混合物，硼氢化钠与二氯化钴的重量比为2～8：1。
6.根据权利要求1所述的扎那米韦中间体叠氮还原工艺方法，其特征在于，所述第三步所加入有机溶剂的体积为残液的9～12倍。
7.根据权利要求1所述的扎那米韦中间体叠氮还原工艺方法，其特征在于，所述第三步所加入的有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、正丁醇或以上的混合液。
8.根据权利要求1所述的扎那米韦中间体叠氮还原工艺方法，其特征在于，所述第三步所加入的有机溶剂为甲醇和丙酮混合液，甲醇与丙酮的体积比为1～5：5。
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