[发明专利]同时检测食品中氟喹诺酮类药物和氯霉素类药物的方法

摘要

本发明建立了13种沙星类药物和3种氯霉素类药物的液质谱库和LC-MS/MS检测方法，该前处理简单，重复性好，结合本发明建立的液质的谱库，能同时实现对13种氟喹诺酮类药物类药物和3种氯霉素类药物的快速定量定性分析，分析时间缩短了一倍，非常适合进出口快速确证工作。

主权项

一种同时检测食品中氟喹诺酮类药物和氯霉素类药物的方法，其特征在于，所述方法按如下步骤进行：1)提取：称取样品至离心管中，加入内标物溶液，再加入N，N‑二甲基甲酰胺‑乙腈，经均质、水浴超声、12000r/min离心后，吸取上清液，在45～50℃氮气保护下浓缩，再加入水，于涡旋振荡器振荡，得提取液；2)净化：将所述提取液过HLB固相萃取小柱，先后以水、20％甲醇淋洗，弃去淋洗液，抽干，用5％氨甲醇溶液洗脱，收集洗脱液于瓶，50℃旋转蒸发至干，上述残渣加10％乙腈溶解，于涡旋振荡器振荡，过滤膜，得净化液；3)将所述净化液进行液相色谱‑串联质谱测定，31)液相色谱条件：C18色谱柱，xdb‑c8保护柱，柱温35℃，进样量10μL，流动相流速0.3mL/min，流动相乙酸铵缓冲溶液和纯乙腈组成，采用线性梯度流动相洗脱；32)质谱条件：扫描方式：正负扫描方式，离子源：电喷雾离子源；雾化气：氮气，流速65mL/min；气帘气：氮气，流速20mL/min；辅助加热气：氮气，流速70L/min，温度700℃；碰撞气：氮气，流速5mL/min；电离电压：5.5kV；监测方式：多级反应监测；33)检测模式：多级反应监测→自动信息关联扫描→增强离子扫描→谱库检索。