[发明专利]一种聚芳醚腈树脂粉末的制备方法

摘要

一种聚芳醚腈树脂粉末的制备方法，属于高分子材料技术领域。本发明以2，6-二氯苯甲腈和芳香族二元酚为原料，以N-甲基吡咯烷酮作溶剂、无水碳酸钾或无水碳酸钠为催化剂、甲苯或二甲苯为脱水剂，在反应釜中于130～160℃回流反应2～4小时，慢慢蒸出水和脱水剂，升温至180～200℃反应至出现高分子爬杆现象，然后向反应釜中加入溶剂，将反应生成物稀释至2～15％的质量浓度，然后向反应釜中加入沉淀剂，持续搅拌后经离心固液分离，固体放入酸性沸水中洗涤，然后过滤、干燥获得聚芳醚腈树脂粉末；所制备的聚芳醚腈树脂粉末具有超细粒度(可达100～400目)、粒度均匀、纯度高、性能稳定、电性能优异的特点，可广泛适用于电子电器、精密机械、航空航天、新能源等领域。

主权项

一种聚芳醚腈树脂粉末的制备方法，包括以下步骤：步骤1：原料准备；以2，6‑二氯苯甲腈和芳香族二元酚为主反应物，以N‑甲基吡咯烷酮为溶剂，按照2，6‑二氯苯甲腈∶芳香族二元酚∶催化剂∶N‑甲基吡咯烷酮∶脱水剂＝1∶1∶(1.1～1.5)∶(6～8)∶(1.2～1.5)的摩尔比备料；所述催化剂为无水碳酸钾或无水碳酸钠；所述脱水剂为甲苯或二甲苯；所述芳香族二元酚为对苯二酚、间苯二酚、酚酞、双酚A、联苯二酚、邻苯二酚、4，4‑二羟基二苯砜或4，4‑二羟基二苯甲酮中的任意一种或两种任意比例的混合物；步骤2：聚合反应；将步骤1所准备的原料投入到反应釜中，加热搅拌至130～160℃进行脱水反应，脱水反应过程中通过回流装置分离反应产生的水和脱水剂；脱水反应2～4小时后，将反应体系升温至180～200℃、常压下聚合反应至出现高分子爬杆现象时停止反应；步骤3：纯化处理；步骤3‑1：稀释反应生成物；步骤2所述聚合反应完成后，向反应釜中注入N‑甲基吡咯烷酮溶剂，持续搅拌，将反应生成物溶解、稀释至2‑15％的质量浓度；步骤3‑2：沉淀、固液分离；将步骤3‑1所得稀释后的反应生成物降温至120～140℃，然后向反应釜中加入沉淀剂，沉淀剂加入后反应釜内温度控制在10～100℃，持续搅拌1～2小时后经离心机进行固液分离。其中所述沉淀剂为水、甲醇或乙醇中的任意一种或它们之间任意比例的混合物；沉淀剂的用量为步骤2中N‑甲基吡咯烷酮溶剂用量体积的50～200％；步骤4：后续处理；将步骤3纯化处理所得固体物放入呈弱酸性的沸水中洗涤，然后过滤、充分干燥，得到聚芳醚腈树脂粉术。