[发明专利]一种聚芳醚腈树脂粉末的制备方法

权利要求书

1.一种聚芳醚腈树脂粉末的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：原料准备；

以2，6-二氯苯甲腈和芳香族二元酚为主反应物，以N-甲基吡咯烷酮为溶剂，按照2，6-二氯苯甲腈∶芳香族二元酚∶催化剂∶N-甲基吡咯烷酮∶脱水剂＝1∶1∶(1.1～1.5)∶(6～8)∶(1.2～1.5)的摩尔比备料；所述催化剂为无水碳酸钾或无水碳酸钠；所述脱水剂为甲苯或二甲苯；所述芳香族二元酚为对苯二酚、间苯二酚、酚酞、双酚A、联苯二酚、邻苯二酚、4，4-二羟基二苯砜或4，4-二羟基二苯甲酮中的任意一种或两种任意比例的混合物；

步骤2：聚合反应；

将步骤1所准备的原料投入到反应釜中，加热搅拌至130～160℃进行脱水反应，脱水反应过程中通过回流装置分离反应产生的水和脱水剂；脱水反应2～4小时后，将反应体系升温至180～200℃、常压下聚合反应至出现高分子爬杆现象时停止反应；

步骤3：纯化处理；

步骤3-1：稀释反应生成物；

步骤2所述聚合反应完成后，向反应釜中注入N-甲基吡咯烷酮溶剂，持续搅拌，将反应生成物溶解、稀释至2-15％的质量浓度；

步骤3-2：沉淀、固液分离；

将步骤3-1所得稀释后的反应生成物降温至120～140℃，然后向反应釜中加入沉淀剂，沉淀剂加入后反应釜内温度控制在10～100℃，持续搅拌1～2小时后经离心机进行固液分离。其中所述沉淀剂为水、甲醇或乙醇中的任意一种或它们之间任意比例的混合物；沉淀剂的用量为步骤2中N-甲基吡咯烷酮溶剂用量体积的50～200％；

步骤4：后续处理；

将步骤3纯化处理所得固体物放入呈弱酸性的沸水中洗涤，然后过滤、充分干燥，得到聚芳醚腈树脂粉术。

2.根据权利要求1所述的聚芳醚腈树脂粉末的制备方法，其特征在于，步骤4进行沉淀、固液分离时，沉淀剂加入后反应釜内温度控制在20～70℃；沉淀剂的用量为步骤2中N-甲基吡咯烷酮溶剂用量体积的70～110％。

3.根据权利要求1所述的聚芳醚腈树脂粉末的制备方法，其特征在于，步骤5后续处理时，所述弱酸性的沸水由草酸水溶液或稀盐酸水溶液加热至沸点所得，其PH值在(5，7)之间；具体洗涤时，采用不同的弱酸性沸水洗涤多次，以充分去除聚芳醚腈树脂粉末中所含无机盐离子。