[发明专利]一种化学制备麻黄碱的工艺

摘要

本发明涉及一种化学制备麻黄碱的工艺，该工艺以dl-α-甲胺基苯丙酮盐酸盐为原料，以膨胀溶剂作介质，用双(2-甲氧基乙氧基)二氢铝钠或KBH4为还原剂，优化反应的温度、压力、酸度和时间及溶剂品种与数量，生产过程封闭运行，工艺过程简单，明显提高了产率及纯度，使用膨胀溶剂减少了环境污染并大幅降低了能耗。

主权项

一种化学制备麻黄碱的工艺，其特征是：(1)以dl‑α‑甲胺基苯丙酮酸盐为原料，将其溶解于一定体积的膨胀溶剂中，压力3Mpa‑6Mpa，温度10℃‑60℃，PH10‑12；(2)定量加入还原剂反应周期0.5h‑6.0h、温度10℃‑60℃、压力3Mpa‑6Mpa、PH10‑12；(3)反应结束后，降低压力到1Mpa‑3Mpa，膨胀溶剂中含有dl‑麻黄碱及dl‑伪麻黄碱与固体物分离；(4)再次降低压力到0.5Mpa‑3.0Mpa，腹胀溶剂中的CO2与含有dl‑麻黄碱及dl‑伪麻黄碱的醇溶液分离；(5)将上述含有dl‑麻黄碱及dl‑伪麻黄碱醇溶液在真空度10Kpa‑100Kpa、温度50℃‑85℃条件下进行真空浓缩0.5h‑6h，回收醇溶液，dl‑麻黄碱及少量dl‑伪麻黄碱析出；(6)用3‑8倍的离子水浸泡洗涤3‑5次，将溶于去离子水的dl‑麻黄碱与dl‑伪麻黄碱固体离心分离，溶于去离子水的dl‑麻黄碱溶液真空浓缩，真空度10KPa‑100kpa，温度50℃‑100℃，时间1.0h‑5.0h，得到dl‑麻黄碱；(7)将dl‑麻黄碱和L‑扁桃酸溶解于100L‑5000L膨胀溶剂中，膨胀溶剂由10％‑20％乙醇和90％‑80％CO2组成，加压2MPa‑4MPa、温度10℃‑60℃、反应时间1.0h‑10.0h，得1‑麻黄碱扁桃酸盐结晶；(8)将1‑麻黄碱扁桃酸盐加10％NaOH溶解，然后用1‑10倍的乙醚或甲苯作3‑5次萃取得1‑麻黄碱液体，1‑麻黄碱液体加入1.0％‑15％HCl溶液，则生成l‑麻黄碱盐酸盐的结晶。