[发明专利]一种碘昔兰中间体的制备方法

摘要

一种碘昔兰中间体的制备方法，以5-硝基-N-(2-羟基乙基)-间甲酰胺苯甲酸为起始原料，依次与甲醇进行甲酯化反应、与3-氨基-1，2-丙二醇在甲醇溶液中进行酰胺化反应、在水溶液中铁酸还原后加一氯化碘碘化反应，以乙酸酐进行乙酰化反应，再氨水水解得5-乙酰胺基-N-(2，3-二羟基丙基)-N’-(2-羟基乙基)-2，4，6-三碘-1，3-苯二甲酰胺。本发明在碘化反应后仅需进行酰化水解反应即可得到目标化合物，避免了反应步骤起始阶段使用价格昂贵的一氯化碘，使得整个反应的成本大大降低，且水解反应使用氨水，反应条件温和，产品纯度高。

主权项

1.一种碘昔兰中间体的制备方法，其特征是：以5-硝基-N-(2-羟基乙基)-间甲酰胺苯甲酸为起始原料，依次进行甲酯化反应、酰胺化反应、还原碘化反应和酰化水解反应制得，反应路线如下：a)甲酯化反应：5-硝基-N-(2-羟基乙基)-间甲酰胺苯甲酸与甲醇进行甲酯化反应得5-硝基-N-(2-羟基乙基)-间甲酰胺苯甲酸甲酯；b)酰胺化反应：5-硝基-N-(2-羟基乙基)-间甲酰胺苯甲酸甲酯与3-氨基-1，2-丙二醇在甲醇溶液中进行酰胺化反应得5-硝基-N-(2，3-二羟基丙基)-N’-(2-羟基乙基)-1，3-苯二甲酰胺；c)还原碘化反应：还原5-硝基-N-(2，3-二羟基丙基)-N’-(2-羟基乙基)-1，3-苯二甲酰胺，滤饼过滤洗涤后调pH值至酸性，加一氯化碘碘化反应得5-胺基-N-(2，3-二羟基丙基)-N’-(2-羟基乙基)-2，4，6-三碘-1，3-苯二甲酰胺；d)酰化水解反应：5-胺基-N-(2，3-二羟基丙基)-N’-(2-羟基乙基)-2，4，6-三碘-1，3-苯二甲酰胺进行乙酰化反应，再水解得5-乙酰胺基-N-(2，3-二羟基丙基)-N’-(2-羟基乙基)-2，4，6-三碘-1，3-苯二甲酰胺。