[发明专利]一种间甲酚的制备方法及装置

摘要

本发明公开了一种间甲酚的制备方法及装置，是将亚硝酰硫酸加入间甲苯胺硫酸盐在管道反应器中连续进行重氮化、水解，水解完成后迅速分离，分离出酸相和有机相，酸相采用有机溶剂萃取，再在负压条件下闪蒸，一部分回用至成盐工序，另一部分用于再生产亚硝酰硫酸，有机相经脱轻、精馏得到间甲酚产品。本发明采用亚硝酰硫酸作为重氮化试剂，废酸中没有无机盐的存在，从而使废酸套用在工业上成为可能，经本发明的制备装置及方法得到的间甲酚产品纯度99.6%，收率86%以上。

主权项

一种间甲酚的制备方法，其特征是：该间甲酚的制备方法包括如下步骤：（1）、成盐反应：室温条件下，把质量浓度26～40%的硫酸溶液或将浓缩后的质量浓度为88％回用硫酸加水稀释至质量浓度为26～40％和间甲苯胺按摩尔比1.8～2.5:1同时加入带换热器的管道反应器，温度维持在25～35℃，得到间甲苯胺硫酸盐水溶液；（2）、重氮化反应：将质量浓度30～60％的亚硝酰硫酸与上述间甲苯胺硫酸盐水溶液同时连续加入带换热器的管道混合器中，温度维持在‑3～5℃，使其反应生成间甲苯胺重氮硫酸盐，用淀粉碘化钾试纸测试变蓝，再加入尿素除去多余的亚硝酰硫酸；其中，亚硝酰硫酸与上步投入的间甲苯胺的摩尔比为0.8～1.5:1；（3）、水解反应：把上述间甲苯胺重氮盐连续加入带换热器的管道反应器中，温度维持在75℃～100℃，流出物进分离器，分离出酸相和有机相；（4）、精馏：将分离器分离出的含间甲酚的有机相粗品水洗至PH=6，在减压条件下除去水和溶剂，再在45mmHg减压条件下顶温105℃～115℃、釜温125℃～135℃连续精馏得间甲酚产品；（5）、萃取：将分离器分离出的酸相萃取，萃取后在负压条件下闪蒸除去反应水的同时汽提出有机物，浓缩后的硫酸回用，反应水和废酸浓缩的水用于前道的成盐配酸及后道的洗涤工序。