[发明专利]一种间甲酚的制备方法及装置

权利要求书

1.一种间甲酚的制备方法，其特征是：该间甲酚的制备方法包括如下步骤：

（1）、成盐反应：室温条件下，把质量浓度26～40%的硫酸溶液或将浓缩后的质量浓度为88％回用硫酸加水稀释至质量浓度为26～40％和间甲苯胺按摩尔比1.8～2.5:1同时加入带换热器的管道反应器，温度维持在25～35℃，得到间甲苯胺硫酸盐水溶液；

（2）、重氮化反应：将质量浓度30～60％的亚硝酰硫酸与上述间甲苯胺硫酸盐水溶液同时连续加入带换热器的管道混合器中，温度维持在-3～5℃，使其反应生成间甲苯胺重氮硫酸盐，用淀粉碘化钾试纸测试变蓝，再加入尿素除去多余的亚硝酰硫酸；其中，亚硝酰硫酸与上步投入的间甲苯胺的摩尔比为0.8～1.5:1；

（3）、水解反应：把上述间甲苯胺重氮盐连续加入带换热器的管道反应器中，温度维持在75℃～100℃，流出物进分离器，分离出酸相和有机相；

（4）、精馏：将分离器分离出的含间甲酚的有机相粗品水洗至PH=6，在减压条件下除去水和溶剂，再在45mmHg减压条件下顶温105℃～115℃、釜温125℃～135℃连续精馏得间甲酚产品；

（5）、萃取：将分离器分离出的酸相萃取，萃取后在负压条件下闪蒸除去反应水的同时汽提出有机物，浓缩后的硫酸回用，反应水和废酸浓缩的水用于前道的成盐配酸及后道的洗涤工序。

2.根据权利要求1 所述的一种间甲酚制备方法，其特征是：成盐时，硫酸的质量浓度为26～40%，优选28～30%。 

3.根据权利要求1所述的一种间甲酚制备方法，其特征是：成盐时，硫酸与间甲苯胺投料摩尔比为1.8～2.5:1，优选1.9～2.2:1。

4.根据权利要求1所述的一种间甲酚制备方法，其特征是：亚硝酰硫酸的质量浓度为30～60%，优选40～45%。

5.根据权利要求1所述的一种间甲酚制备方法，其特征是：亚硝酰硫酸与上步投入的间甲苯胺的摩尔比是0.8～1.5:1，优选0.9～1.2:1。

6.根据权利要求1所述的一种间甲酚制备方法，其特征是：间甲苯胺更换成邻甲苯胺、间氟苯胺、邻氟苯胺、间三氟甲基苯胺类似的甲基苯胺，通过上述方法获得相应的甲基苯酚。

7.一种间甲酚制备装置，其特征是：该制备装置由连续串联的三组管道反应器及分离器、精馏塔、萃取器和闪蒸塔经管道连接构成，在连续串联的三组管道反应器中，每组反应器中均加装换热器，第一组成盐管道反应器温度维持在25～35℃，第二组重氮化管道反应器温度维持在-3～5℃，第三组水解管道反应器温度维持在75～100℃。