[发明专利]一种饲料添加剂喹烯酮及其制备方法

摘要

本发明涉及一种饲料添加剂，具体涉及一种饲料添加剂喹烯酮及其制备方法，属化工技术领域。该制备方法采用邻硝基苯胺为起始原料，经次氯酸钠氧化后，再与乙酰丙酮、苯甲醛反应后得到喹烯酮，喹烯酮通过抑制细菌DNA的合成，抑制消化道内病原微生物的生长繁殖，防止或减少疾病发生，保护肠道有益菌群和肠壁不受微生物或寄生虫侵害，促进各种养分的消化和吸收，从而加速动物生长，提高饲料转化率。

主权项

一种饲料添加剂喹烯酮的制备方法，其特征是：该制备方法采用邻硝基苯胺为起始原料，经次氯酸钠氧化后，再与乙酰丙酮、苯甲醛反应后得到喹烯酮，具体包括如下步骤：(1)苯并呋咱的合成：在250mL的单口瓶中加入8.4g邻硝基苯胺和0.06g十二烷基磺酸钠(SDS)，再加入40mL20％的NaOH溶液，室温下边搅拌边滴加有效氯为0.9的92mL NaCIO溶液(0.953g有效氯相当于1g次氯酸钠)，滴毕后继续搅拌，反应液变成浅黄色混悬液，TLC跟踪至反应完毕，抽滤，滤饼水洗得浅黄色晶体于即苯并呋咱7.88g，收率为96.5％，熔点为71～72℃，不需重结晶，可直接进行下步反应；(2)乙酰基一3一甲基喹嚼啉一1，4一二氧化物(MAQO)的合成：在250mL单口瓶中加入17.86g苯并呋咱、25mL三乙胺及57mL乙醇。室温搅拌，滴加16mL乙酰丙酮，滴毕继续搅拌，反应液由浅黄色透明液体逐渐变为土黄色混悬液，继续反应为浅褐色半透明液体，随后又变为土黄色混悬液。TLC跟踪，约4h反应完毕，抽滤得鲜黄色固体即MAQO 15.06g，母液浓缩除去大部分溶剂，又得8.36g，总收率为81.9％。熔点156.6～157.4℃，不经纯化直接进行下步反应；(3)喹烯酮的合成：将14.98g MAQO、7.3mL苯甲醛和40mL乙醇加入圆底烧瓶中，50℃加热至溶解，滴加7mL二乙胺，滴毕维持反应温度50℃，5h反应完毕，将反应液静置于冰箱中，抽滤，无水乙醇淋洗后得浅黄色固体干即喹烯酮16.58g。重结晶，得喹烯酮13.70g，总收率65.2％，测熔点199.8℃分解。