[发明专利]一种饲料添加剂喹烯酮及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种饲料添加剂，具体涉及一种饲料添加剂喹烯酮及其制备方法，属化工技术领域。

背景技术

目前，随着社会经济的快速发展，养殖业也在快速发展，从农村个体户到集约规模化养殖所消耗的饲料及其添加剂都在成倍增长，特别对于饲料添加剂的配方及生产，市场一直没有规范的操作过程，以致于各种添加剂鱼龙混杂，少数个人及厂家为了追逐利益，对饲料生产安全于不顾，将不能添加的原料混入其中，使饲料添加剂成了问题产品，极大的影响了饲料添加剂的安全性，进一步影响了百姓食品的安全。

发明内容

本发明的目的是为克服上述现有技术的不足之处，提供一种饲料添加剂喹烯酮及其制备方法，该制备方法采用邻硝基苯胺为起始原料，经次氯酸钠氧化后，再与乙酰丙酮、苯甲醛反应后得到喹烯酮，喹烯酮通过抑制细菌DNA的合成，抑制消化道内病原微生物的生长繁殖，防止或减少疾病发生，保护肠道有益菌群和肠壁不受微生物或寄生虫侵害，促进各种养分的消化和吸收，从而加速动物生长.提高饲料转化率。

本发明是以如下技术方案实现的：一种饲料添加剂喹烯酮的制备方法，其特征是：该制备方法采用邻硝基苯胺为起始原料，经次氯酸钠氧化后，再与乙酰丙酮、苯甲醛反应后得到喹烯酮，具体包括如下步骤：

(1)苯并呋咱的合成：在250mL的单口瓶中加入8.4g邻硝基苯胺和0.06g十二烷基磺酸钠(SDS)，再加入40mL20％的NaOH溶液，室温下边搅拌边滴加有效氯为0.9的92mL NaCIO溶液(0.953g有效氯相当于1g次氯酸钠)，滴毕后继续搅拌，反应液变成浅黄色混悬液，TLC跟踪至反应完毕，抽滤，滤饼水洗得浅黄色晶体于即苯并呋咱7.88g，收率为96.5％，熔点为71～72℃，不需重结晶，可直接进行下步反应；

(2)乙酰基一3一甲基喹嚼啉一1，4一二氧化物(MAQO)的合成：在250mL单口瓶中加入17.86g苯并呋咱、25mL三乙胺及57mL乙醇。室温搅拌，滴加16mL乙酰丙酮，滴毕继续搅拌，反应液由浅黄色透明液体逐渐变为土黄色混悬液，继续反应为浅褐色半透明液体，随后又变为土黄色混悬液。TLC跟踪，约4h反应完毕，抽滤得鲜黄色固体即MAQ0 15.06g，母液浓缩除去大部分溶剂，又得8.36g，总收率为81.9％。熔点156.6～157.4℃，不经纯化直接进行下步反应；

(3)喹烯酮的合成：将14.98g MAQO、7.3mL苯甲醛和40mL乙醇加入圆底烧瓶中，50℃加热至溶解，滴加7mL二乙胺，滴毕维持反应温度50℃，5h反应完毕，将反应液静置于冰箱中，抽滤，无水乙醇淋洗后得浅黄色固体干即喹烯酮16.58g。重结晶，得喹烯酮13.70g，总收率65.2％，测熔点199.8℃分解。

本发明的优点是：该制备方法反应操作简单，且中间不需纯化，喹烯酮是一种安全、高效、新型的饲料添加剂，可明显促进动物生长，增重效果可达15％～20％，大大提高养殖业经济效益，其抗菌谱广，对多种致病菌有抑制作用，在动物体内排泄快，不积蓄。

具体实施方式

实施例、

(1)苯并呋咱的合成：在250mL的单口瓶中加入8.4g邻硝基苯胺和0.06g十二烷基磺酸钠(SDS)，再加入40mL20％的NaOH溶液，室温下边搅拌边滴加有效氯为0.9的92mL NaCIO溶液(0.953g有效氯相当于1g次氯酸钠)，滴毕后继续搅拌，反应液变成浅黄色混悬液，TLC跟踪至反应完毕，抽滤，滤饼水洗得浅黄色晶体于即苯并呋咱7.88g，收率为96.5％，熔点为72℃，不需重结晶，可直接进行下步反应；

(2)乙酰基一3一甲基喹嚼啉一1，4一二氧化物(MAQO)的合成：在250mL单口瓶中加入17.86g苯并呋咱、25mL三乙胺及57mL乙醇。室温搅拌，滴加16mL乙酰丙酮，滴毕继续搅拌，反应液由浅黄色透明液体逐渐变为土黄色混悬液，继续反应为浅褐色半透明液体，随后又变为土黄色混悬液。TLC跟踪，约4h反应完毕，抽滤得鲜黄色固体即MAQO 15.06g，母液浓缩除去大部分溶剂，又得8.36g，总收率为81.9％。熔点157.4℃，不经纯化直接进行下步反应；

(3)喹烯酮的合成：将14.98g MAQO、7.3mL苯甲醛和40mL乙醇加入圆底烧瓶中，50℃加热至溶解，滴加7mL二乙胺，滴毕维持反应温度50℃，5h反应完毕，将反应液静置于冰箱中，抽滤，无水乙醇淋洗后得浅黄色固体干即喹烯酮16.58g。重结晶，得喹烯酮13.70g，总收率65.2％，测熔点199.8℃分解。