[发明专利]Ln2O3:RE3+和Ln2O3:RE3+@SiO2单分散稀土纳米粒子的制备方法

摘要

本发明属于稀土材料技术领域，具体涉及一类尺寸均一的Ln2O3:RE3+和Ln2O3:RE3+@SiO2单分散球形稀土氧化物纳米粒子的制备方法。Ln2O3:RE3+纳米粒子呈球形，通过控制实验条件，可以在Ln(OH)3:RE3+纳米球的外面包覆一层SiO2壳层；壳层的厚度可调，之后经过灼烧可获得Ln2O3:RE3+@SiO2，其可以分散在水溶液中，形成一种稳定的水溶胶。本发明产品作为显影剂比临床上使用的有机染料具有更好的稳定性，不易分解，光稳定性好，比放射性元素更安全，在生物成像和荧光标定方面诱人的前景。本发明具有操作简单，重复性好，适用性范围广，制得的材料其物理化学性能稳定等优点。

主权项

Ln2O3:RE3+单分散球形稀土氧化物纳米粒子的制备方法，其步骤为：(1)Ln(OH)3:RE3+的合成在10mLDMF中分别加入0.2克Ln(NO3)3·5H2O粉末、RE(NO3)3·5H2O、十六烷基三甲基溴化胺和过渡金属盐类，使其摩尔比为1.0Ln(NO3)3·5H2O∶0.01～0.2RE(NO3)3·5H2O∶1～6CTAB∶0.0025～3过渡金属盐类，搅拌30～60min，使其混合均匀；然后一次性加入0.05～1.0克阴性表面活性剂，搅拌4～12小时后停止，将反应物放入反应釜中，在180℃～200℃温度区间内晶化制得直径为80～100纳米的单分散球形Ln(OH)3:RE3+纳米粒子；经离心洗涤后，在60～100℃干燥得到Ln(OH)3:RE3+纳米球样品；其中Ln为La3+、Y3+、Gd3+或Lu3+；RE为Eu、Er、Yb、Ho、Pr、Nd、Ce、Tb或Tm中的一种或两种以上；(2)Ln2O3:RE3+的合成将由步骤(1)制得的Ln(OH)3:RE3+纳米球样品置于500～600℃马弗炉中经过2～6小时退火，使Ln(OH)3:RE纳米球转变成Ln2O3:RE3+纳米球，进而得到Ln2O3:RE3+单分散球形稀土氧化物纳米粒子。