[发明专利]Ln2O3:RE3+和Ln2O3:RE3+@SiO2单分散稀土纳米粒子的制备方法

权利要求书

1.Ln₂O₃:RE³⁺单分散球形稀土氧化物纳米粒子的制备方法，其步骤为：

(1)Ln(OH)₃:RE³⁺的合成

在10mLDMF中分别加入0.2克Ln(NO₃)₃·5H₂O粉末、RE(NO₃)₃·5H₂O、十六烷基三甲基溴化胺和过渡金属盐类，使其摩尔比为1.0Ln(NO₃)₃·5H₂O∶0.01～0.2RE(NO₃)₃·5H₂O∶1～6CTAB∶0.0025～3过渡金属盐类，搅拌30～60min，使其混合均匀；然后一次性加入0.05～1.0克阴性表面活性剂，搅拌4～12小时后停止，将反应物放入反应釜中，在180℃～200℃温度区间内晶化制得直径为80～100纳米的单分散球形Ln(OH)₃:RE³⁺纳米粒子；经离心洗涤后，在60～100℃干燥得到Ln(OH)₃:RE³⁺纳米球样品；其中Ln为La³⁺、Y³⁺、Gd³⁺或Lu³⁺；RE为Eu、Er、Yb、Ho、Pr、Nd、Ce、Tb或Tm中的一种或两种以上；

(2)Ln₂O₃:RE³⁺的合成

将由步骤(1)制得的Ln(OH)₃:RE³⁺纳米球样品置于500～600℃马弗炉中经过2～6小时退火，使Ln(OH)₃:RE纳米球转变成Ln₂O₃:RE³⁺纳米球，进而得到Ln₂O₃:RE³⁺单分散球形稀土氧化物纳米粒子。

2.如权利要求1所述的Ln₂O₃:RE³⁺单分散球形稀土氧化物纳米粒子的制备方法，其特征在于：阴性表面活性剂是柠檬酸、聚乙烯吡咯烷酮PVP、聚乙二胺PEI或十二烷基磺酸钠SDS。

3.如权利要求1所述的Ln₂O₃:RE³⁺单分散球形稀土氧化物纳米粒子的制备方法，其特征在于：过渡金属盐类是六水合三氯化铁FeCl₃·6H₂O或硝酸银AgNO₃。

4.Ln₂O₃:RE³⁺@SiO₂单分散球形稀土氧化物纳米粒子的制备方法，其步骤为：

(1)将50毫克干燥的Ln(OH)₃:RE³⁺纳米球样品分散到80～100毫升乙醇和10～20毫升水的混合溶液中，超声30～60分钟，使其混合均匀；

(2)然后加入0.15～0.20克十六烷基三甲基溴化胺、0.2～0.4ml、28wt％氨水，之后加入0.064～0.080毫升正硅酸乙酯，搅拌24～48小时后停止，经离心洗涤后，在60～100℃干燥可获得Ln(OH)₃:RE³⁺@SiO₂；

(3)将Ln(OH)₃:RE³⁺@SiO₂置于500～600℃马弗炉中经过2～6小时退火，使Ln(OH)₃:RE³⁺@SiO₂纳米球转变成Ln₂O₃:RE³⁺@SiO₂纳米球。