[发明专利]一种测定石墨中含硫的方法

摘要

本发明公开了一种测定石墨中含硫的方法，包括如下步骤：①取石墨置入装有艾氏剂的瓷坩埚中，充分搅拌均匀后得到混合物，再加入艾氏剂均匀覆盖混合物，最后得到试样；②将步骤①中的试样置入高温炉内；③将试样从高温炉中取出，取出后过滤，定容；④取步骤③中的试样溶液置入比色管中，在比色管中再加入铬酸钡酸性悬浊液，混合均匀后放置，得到混合液；⑤取含钙的氨水澄清液加入到步骤④的混合液中，混匀后放置；⑥将步骤⑤的溶液用干的中速定量滤纸过滤于比色皿中；⑦在波长370nm处，用1cm的比色皿，以试剂空白为对照测定其相应的吸光度，再从标准曲线上查出相应的硫酸根离子的量；本发明采用分光光度测定法，使设备投资少、操作方法简便，检测结果准确。

主权项

一种测定石墨中含硫的方法，其特征在于：包括如下步骤：①取1.5g、粒度小于0.15mm的石墨置入装有2g艾氏剂的瓷坩埚中，充分搅拌均匀后得到混合物，再加入1g艾氏剂均匀覆盖混合物，最后得到试样；②将步骤①中的试样置入高温炉内，使高温炉在1‑1.5小时内的温度升至1000℃，保持1.5‑2小时；③将试样从高温炉中取出，冷却至室温后，将试样移至烧杯内，用40‑60℃的纯水冲洗坩埚内壁，将坩埚中的洗液倒入烧杯内，再加入30ml‑40ml、40℃‑60℃的纯水，放入超声波仪器中3分钟，取出后过滤，定容至250ml；④取步骤③中的试样溶液10ml置入比色管中，在管中加入0.2mol/L盐酸溶液调至PH=3.1‑4.4，再将比色管置入沸水浴中加热3分钟后，冷却至20℃‑30℃时，在比色管中再加入温度为20‑30℃的4ml铬酸钡酸性悬浊液，混合均匀后放置2‑3分钟，得到混合液；⑤取1ml含钙的氨水澄清液加入到步骤④的混合液中，混匀后再加入10ml 95%的乙醇，混匀后放置10分钟；⑥将步骤⑤的溶液用干的中速定量滤纸过滤于比色皿中；⑦在波长370nm处，用1cm的比色皿，以试剂空白为对照测定其相应的吸光度，再从标准曲线上查出相应的硫酸根离子的量；步骤①中所述的艾氏剂是用无水碳酸钠和氧化镁按质量比1：2配制后研细至粒度小于0.15mm以下。