[发明专利]一种测定石墨中含硫的方法

说明书

技术领域

本发明涉及检测方法，是一种测定石墨中含硫的方法。

背景技术

金刚石合成工艺中需要使用石墨，石墨中硫的含量直接影响金刚石的质量，石墨中的硫对于金刚石合成工艺中使用的设备也具有较强的腐蚀性，并且这些设备一旦被腐蚀，极易产生放炮、裂锤等生产事故，因此，本领域在金刚石的生产中对石墨中的硫含量控制较严格，因而准确测量石墨中的硫含量是保证金刚石产品质量的重要措施之一。现有的检测方法主要有两种，一种是卡尔-费休库伦法，另一种是离子色谱仪测定法。卡尔-费休库伦法使用设备复杂，极易漏气，不易操作，当操作不准确时，影响检测结果；离子色谱仪测定法，虽然操作简便，但是，设备造价昂贵，一般企业较难承担。

发明内容

本发明的目的是，提供一种测定石墨中含硫的方法，它采用分光光度测定法，使设备投资少、操作方法简便，检测结果准确。

本发明为实现上述目的，通过以下技术方案实现：一种测定石墨中含硫的方法，包括如下步骤：

①取1.5g、粒度小于0.15mm的石墨置入装有2g艾氏剂的瓷坩埚中，充分搅拌均匀后得到混合物，再加入1g艾氏剂均匀覆盖混合物，最后得到试样；

②将步骤①中的试样置入高温炉内，使高温炉在1-1.5小时内的温度升至1000℃，保持1.5-2小时；

③将试样从高温炉中取出，冷却至室温后，将试样移至烧杯内，用40-60℃的纯水冲洗坩埚内壁，将坩埚中的洗液倒入烧杯内，再加入30ml-40ml、40℃-60℃的纯水，放入超声波仪器中3分钟，取出后过滤，定容至250ml；

④取步骤③中的试样溶液10ml置入比色管中，在管中加入0.2mol/L盐酸溶液调至PH=3.1-4.4，再将比色管置入沸水浴中加热3分钟后，冷却至20℃-30℃时，在比色管中再加入温度为20-30℃的4ml铬酸钡酸性悬浊液，混合均匀后放置2-3分钟，得到混合液；

⑤取1ml含钙的氨水澄清液加入到步骤④的混合液中，混匀后再加入10ml 95%的乙醇，混匀后放置10分钟；

⑥将步骤⑤的溶液用干的中速定量滤纸过滤于比色皿中；

⑦在波长370nm处，用1cm的比色皿，以试剂空白为对照测定其相应的吸光度，再从标准曲线上查出相应的硫酸根离子的量；

步骤①中所述的艾氏剂是用无水碳酸钠和氧化镁按质量比1：2配制后研细至粒度小于0.15mm以下。

步骤④中所述的铬酸钡酸性悬浊液是指将2.5g铬酸钡加到100ml（1+15）乙酸和100ml（1+500）盐酸组成的混合液。

步骤⑤中所述的含钙的氨水是指将1.85g CaCl₂.2H₂O溶解于500ml（3+4）氨水中。

本发明的优点在于：测定石墨中的含硫量准确，分析方法操作简便，精确度高，所用设备均为常规设备，设备投资少，操作方法简便，彻底解决了公知技术存在的不足。

附图说明

附图1是本发明方法中浓度-吸光度标准曲线图。

具体实施方法

本发明所述的一种测定石墨中含硫的方法，包括如下步骤：

①取1.5g、粒度小于0.15mm的石墨置入装有2g艾氏剂的瓷坩埚中，充分搅拌均匀后得到混合物，再加入1g艾氏剂均匀覆盖混合物，最后得到试样；

②将步骤①中的试样置入高温炉内，使高温炉在1-1.5小时内的温度升至1000℃，保持1.5-2小时；

③将试样从高温炉中取出，冷却至室温后，将试样移至烧杯内，用40-60℃的纯水冲洗坩埚内壁，将坩埚中的洗液倒入烧杯内，再加入30ml-40ml、40℃-60℃的纯水，放入超声波仪器中3分钟，取出后过滤，定容至250ml；

④取步骤③中的试样溶液10ml置入比色管中，在管中加入0.2mol/L盐酸溶液调至PH=3.1-4.4，再将比色管置入沸水浴中加热3分钟后，冷却至20℃-30℃时，在比色管中再加入温度为20-30℃的4ml铬酸钡酸性悬浊液，混合均匀后放置2-3分钟，得到混合液；

⑤取1ml含钙的氨水澄清液加入到步骤④的混合液中，混匀后再加入10ml 95%的乙醇，混匀后放置10分钟；

⑥将步骤⑤的溶液用干的中速定量滤纸过滤于比色皿中；

⑦在波长370nm处，用1cm的比色皿，以试剂空白为对照测定其相应的吸光度，再从标准曲线上查出相应的硫酸根离子的量；

步骤①中所述的艾氏剂是用无水碳酸钠和氧化镁按质量比1：2配制后研细至粒度小于0.15mm以下。