[发明专利]非离子X射线造影剂的合成中的连续乙酰化工艺无效

专利信息
申请号: 201010241176.8 申请日: 2010-07-21
公开(公告)号: CN101962337A 公开(公告)日: 2011-02-02
发明(设计)人: J·瑟文卡;K·赫塞恩 申请(专利权)人: 通用电气医疗集团股份有限公司
主分类号: C07C237/46 分类号: C07C237/46;C07C231/02;C07C231/24
代理公司: 中国专利代理(香港)有限公司 72001 代理人: 吴娟;艾尼瓦尔
地址: 挪威*** 国省代码: 挪威;NO
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摘要: 发明涉及合成5-乙酰氨基-N,N′-双(2,3-二羟基丙基)-2,4,6-三碘间苯二酰胺(“化合物A”)的改进的方法,该化合物是工业制备非离子X射线造影剂中的中间体。具体而言,本发明涉及5-氨基-N,N′-双(2,3-二羟基丙基)-2,4,6-三碘间苯二酰胺(“化合物B”)的乙酰化以及随后的乙酸酐的除去的连续工艺。
搜索关键词: 离子 射线 造影 合成 中的 连续 乙酰化 工艺
【主权项】:
用于5‑乙酰氨基‑N,N′‑双(2,3‑二羟基丙基)‑2,4,6‑三碘间苯二酰胺(“化合物A”)的工业制备的工艺,所述工艺包含下列贯序的和连续的步骤:(1).在约40℃‑约70℃的温度下,在第一连续搅拌罐式反应器中乙酰化5‑氨基‑N,N′‑双(2,3‑二羟基丙基)‑2,4,6‑三碘间苯二酰胺(“化合物B”),(2).在约70℃‑125℃的温度下,在第二连续搅拌罐式反应器中乙酰化化合物B,(3).在约70℃‑约100℃的温度下,在约50毫巴‑约150毫巴的压力下除去乙酸酐和乙酸,并且(4).加入甲醇,并同时在常压下蒸馏除去甲醇和乙酸甲酯的混合物。
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