[发明专利]一种甲基苯基混合环硅氧烷的制备方法

摘要

本发明涉及一种甲基苯基混合环硅氧烷的制备方法。它需要解决的技术问题是制备过程不需水洗中和或加入中和剂，且产品不含三官能杂质。按如下步骤：1）将甲基苯基二烷氧基硅烷与催化剂和去离子水，进行水解反应，接收反应生成的醇-水混合物，降温，静置分层；2）下层经抽滤除去固体超强酸催化剂得滤液；3）向所得滤液中加入滤液体积0.2～5倍的甲苯，除水，蒸除甲苯，获得水解油；4）向水解油中加入裂解催化剂在200～320℃、0.096MPa下进行裂解，收集裂解产物，即得甲基苯基混合环硅氧烷；其中裂解催化剂用量为水解油质量的0.01～50wt%。

主权项

一种甲基苯基混合环硅氧烷的制备方法，其特征在于按如下步骤：1）将甲基苯基二烷氧基硅烷与催化剂和去离子水加入到有控温铂探头的反应器中，在常压及60～130℃下进行水解反应，接收反应生成的醇‑水混合物，测定馏出液的折光率nD25，当nD25接近1.3325时，停止加热，降温，静置分层；其中催化剂用量为甲基苯基二烷氧基硅烷的1～15wt%，甲基苯基二烷氧基硅烷与去离子水的质量比为1:0.2～5；所述的甲基苯基二烷氧基硅烷为甲基苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷、甲基苯基二丙氧基硅烷、甲基苯基二异丙氧基硅烷、甲基苯基二丁氧基硅烷中的一种或几种的混合物；2）将静置分层的反应混合物分离，下层经抽滤除去固体超强酸催化剂，获得滤液；3）向所得滤液中加入滤液体积0.2～5倍的甲苯，用分水器常压除水，水除净后，蒸除甲苯，获得干燥的水解油；4）向所得干燥水解油中加入裂解催化剂LiOH或其水合物、NaOH、KOH、RbOH、CsOH中的一种或几种，在200～320℃、0.096MPa下进行裂解，收集裂解产物，即得甲基苯基混合环硅氧烷；其中裂解催化剂用量为水解油质量的0.01～50wt%；所述的催化剂为具有通式SO42‑/MxOy/Ln3+的稀土固体超强酸，式中MxOy为TiO2、Al2O3、SiO2、ZrO2中的一种或几种的混合物，稀土金属元素Ln选自La、Nd、Pr 、Sm、Yb、Tm、Gd、Dy。