[发明专利]一种高纯氟甲酸苄酯无溶剂生产工艺无效
| 申请号： | 201010231381.6 | 申请日： | 2010-07-17 |
| 公开（公告）号： | CN102336669A | 公开（公告）日： | 2012-02-01 |
| 发明（设计）人： | 曹洪 | 申请（专利权）人： | 曹洪 |
| 主分类号： | C07C69/96 | 分类号： | C07C69/96;C07C68/02 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 221134 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种高纯氟甲酸苄酯，具体涉及一种高纯氟甲酸苄酯无溶剂生产工艺，属化工技术领域。其优化的生产工艺条件为：在干燥的氮气保护下，在10h于-10～-5℃向光气中滴加苯甲醇，滴毕再于10℃回流反应10h，产品纯度达到98.5％，收率达99％，具体工艺为：在干燥氮气保护下，将配有机械搅拌、温度计、光气导管和回流管(回流水温度-10～5℃)的四口反应瓶置于-10℃冰盐浴中(40％浓氢氧化钠水溶液吸收尾气)，加入苯甲醇。控制反应温度-10～5℃，缓慢通入定量光气，通完光气后，保温反应10-15h后，缓慢升温至9～12℃回流10～15h用氮气将过量的光气、氯化氢气体赶尽，即得到产物(无色或淡黄色透明液体，纯度96％，收率98％)。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 高纯 甲酸 苄酯无 溶剂 生产工艺 | ||
【主权项】：
一种高纯氟甲酸苄酯无溶剂生产工艺，其特征是：优化的生产工艺条件为：在干燥的氮气保护下，在10h于‑10～‑5℃向光气中滴加苯甲醇，滴毕再于10℃回流反应10h，产品纯度达到98.5％，收率达99％，具体工艺为：在干燥氮气保护下，将配有机械搅拌、温度计、光气导管和回流管(回流水温度…10 5oC)的四口反应瓶置于‑10℃冰盐浴中(40％浓氢氧化钠水溶液吸收尾气)，加入苯甲醇。控制反应温度‑10～5℃，缓慢通入定量光气，通完光气后，保温反应10‑15h后.缓慢升温至9～12℃回流10～15h用氮气将过量的光气、氯化氢气体赶尽.即得到产物(无色或淡黄色透明液体，纯度96％.收率98％)。
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