[发明专利]一种高纯氟甲酸苄酯无溶剂生产工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种高纯氟甲酸苄酯，具体涉及一种高纯氟甲酸苄酯无溶剂生产工艺，属化工技术领域。

背景技术

氯甲酸苄酯是一种重要的精细化工中间体，在医药原料与中间体、农药、氨基酸及多肽的合成中作为氨基保护基得到广泛应用。其合成路线主要有光气法、氯甲酸三氯甲酯法(双光气)、三光气法和一氧化碳法。双光气法收率高、副产少，但原料成本较贵，操作工艺复杂，难于工业化生产。一氧化碳法需加压反应，且需使用硫、碘甲烷等辅助原料，步骤繁琐，成本高。光气法制备氯甲酸苄酯通常是以甲苯为溶剂，产品需要精馏纯化，使操作复杂、成本高。

发明内容

本发明的目的是为克服上述现有技术的不足之处，提供一种高纯氟甲酸苄酯无溶剂生产工艺，在干燥氮气保护下，将配有机械搅拌、温度计、光气导管和回流管(回流水温度…10 5oC)的四口反应瓶置于-10℃冰盐浴中(40％浓氢氧化钠水溶液吸收尾气)，加入苯甲醇。控制反应温度-10～5℃，缓慢通入定量光气，通完光气后，保温反应10-15h后.缓慢升温至9～12℃回流10～15h用氮气将过量的光气、氯化氢气体赶尽.即得到产物(无色或淡黄色透明液体，纯度96％.收率98％)。该方法反应条件温和、操作方便、后处理简单、成本低。

本发明是以如下技术方案实现的：一种高纯氟甲酸苄酯无溶剂生产工艺，其特征是：优化的生产工艺条件为：在干燥的氮气保护下，在10h于-10～-5℃向光气中滴加苯甲醇，滴毕再于10℃回流反应10h，产品纯度达到98.5％，收率达99％，具体工艺为：在干燥氮气保护下，将配有机械搅拌、温度计、光气导管和回流管(回流水温度…10 5oC)的四口反应瓶置于-10℃冰盐浴中(40％浓氢氧化钠水溶液吸收尾气)，加入苯甲醇。控制反应温度-10～5℃，缓慢通入定量光气，通完光气后，保温反应10-15h后.缓慢升温至9～12℃回流10～15h用氮气将过量的光气、氯化氢气体赶尽.即得到产物(无色或淡黄色透明液体，纯度96％.收率98％)。

本发明的优点是：该方法反应条件温和、操作方便、后处理简单、成本低。

具体实施方式

实施例、

一种高纯氟甲酸苄酯无溶剂生产工艺，其特征是：优化的生产工艺条件为：在干燥的氮气保护下，在10h于-10～-5℃向光气中滴加苯甲醇，滴毕再于10℃回流反应10h，产品纯度达到98.5％，收率达99％，具体工艺为：在干燥氮气保护下，将配有机械搅拌、温度计、光气导管和回流管(回流水温度…10 5oC)的四口反应瓶置于-10℃冰盐浴中(40％浓氢氧化钠水溶液吸收尾气)，加入苯甲醇。控制反应温度-10～5℃，缓慢通入定量光气，通完光气后，保温反应10-15h后.缓慢升温至9～12℃回流10～15h用氮气将过量的光气、氯化氢气体赶尽.即得到产物(无色或淡黄色透明液体，纯度96％.收率98％)。